1.一种自增强光电化学检测卡那霉素的方法,包括如下步骤:
(1)Cu‑MOF‑NH2/CuSs的制备及PEC生物传感器的制备
首先,对铜片进行处理;分别用稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗铜片各5分钟,除去铜片表面的氧化层和污渍,得到清洁铜片;然后制备Cu‑MOF‑NH2/CuSs:将10mg~1358mg氨基对苯二甲酸溶于2mL~100mL去离子水中,向溶解均匀的溶液中加入0.2mL~20mL 0.2M氢氧化钠,搅拌5分钟,然后加入1mL~100mL CuCl2·2H2O溶液,搅拌10分钟,得到混合溶液;
然后再将混合溶液和清洁铜片转移到容积为50~500mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在50℃~200℃下加热14小时;反应釜自然冷却到室温后,将所得的Cu‑MOF‑NH2/CuSs用水和无水乙醇洗涤,在60℃下干燥;然后将1μL~100μL 1%的CMC溶液滴加在Cu‑MOF‑NH2/CuSs的表面,所述的CMC溶液为CMC溶解在1%醋酸溶液中;在50℃下干燥后,用0.1M NaOH和去离子水洗涤3到5次,得到CMC修饰Cu‑MOF‑NH2/CuSs,即CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC;然后将1%~5%的GLD溶液滴在改性的Cu‑MOF‑NH2/CuSs表面,在40℃下反应1小时后,用去离子水洗涤,除去物理吸附在电极表面的GLD分子,得到GLD修饰CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC,即CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC/GLD;然后,将1μL~100μL 2μM适配体溶液滴在修饰上CMC和GLD的电极上,在4℃下孵育12小时,得到适配体修饰的CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC/GLD,即检测卡那霉素的PEC生物传感器CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC/GLD/Ap;为了检测卡那霉素,首先将不同浓度的卡那霉素溶液滴在电极上,然后在40℃孵育50min后洗涤得CuSs/Cu‑MOF‑NH2/CMC/GLD/Ap/Kana,然后进行光电流响应测试;根据光电信号对卡拉霉素进行定量分析;
(2)PEC测量
3‑/4‑
在含有0.1M KCl的5.0mM[Fe(CN)6] 溶液中,测量了PEC生物传感器的电化学阻抗谱EIS响应;
测量了Cu‑MOF‑NH2/CuSs在0.1M Na2SO4溶液中的模特肖特基曲线,扫描范围为‑0.5~
0.9V,扫描速度为1000Hz;
在pH为7.4的0.1M磷酸盐缓冲液中,在0.4V的电势下,以白光LED灯为照射源,测量PEC信号;
所述的适配体序列为5′‑NH2‑(CH2)6‑TGG GGG TTG AGG CTA AGC CGA‑3′。