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专利号: 2025103335679
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:(1)取二元醇30 32g、异氰酸酯14.92 g和二月桂酸二丁基锡0.2 0.3g加入到500mL三~ ~口烧瓶,氮气保护条件下,升温至70 85℃、转速300 500 r/min,搅拌反应1 2 h,得聚氨酯~ ~ ~预聚体;

(2)再往聚氨酯预聚体中加入成炭剂4.2 8.4g,70 80℃继续反应1 2h;降温至60℃,再~ ~ ~加入2,2‑二羟甲基丁酸0.73 0.89g和氨基碳纳米管2.4 2.6g,60 65℃下反应1 2h;再加入~ ~ ~ ~高折射材料1.64 2.46g和2,5‑二甲基巯基‑1,4‑二噻烷1.06 1.21g,65 70℃下反应1 2h,~ ~ ~ ~降温至40℃,再加入三乙胺2.1g,反应0.5 1h;降至室温,加入去离子水50 80mL,在2000 r/~ ~min转速下,高速剪切乳化0.5 1.5h,再加入用10g水溶解的聚磷酸铵溶液13.15g和有机无~机负热材料0.2 0.3g,1000 2000 r/min转速下,高速剪切乳化0.5 1h,待泡沫消失,得到阻~ ~ ~燃、耐折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料;

所述的氨基碳纳米管制备方法为:

将碳纳米管0.6 0.7g在体积比为3: 1的浓硫酸和浓硝酸80 90mL作用下,超声分散处~ ~理2 3h,超声后将混合溶液用80 100mL水稀释,将酸液用真空泵抽滤,并用去离子水洗涤至~ ~中性,105℃干燥过夜,得到羧基化碳纳米管;再将3.00 3.25g三氯化磷溶于DMF溶液,加入~

0.205g羧基化碳纳米管和4.3g双(2‑乙基己酸)羟基铝,50 60℃反应30 60min,然后置于70~ ~

80℃恒温油浴中,加入7.2 7.5g丙烯酰胺反应24 48h,用DMF10mL、甲苯30mL依次洗涤干~ ~ ~净,过滤后105℃真空干燥过夜,得到氨基碳纳米管。

2.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述的二元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇的任意一种或者二者任意比的混合物。

3.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的任意一种或者二者任意比的混合物。

4.如权利要求2所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述的聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇数均分子量均为2000g/mol。

5.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述成炭剂的制备方法:(1)将对羟基苯甲醛PHBA24.4 g加入烧杯中,用乙醇150 200 mL搅拌溶解,转入500mL~三颈烧瓶中,在氮气保护条件下,升温至60 70℃,搅拌转速为300 500 r/min,将乙二胺6~ ~ ~

6.2g用50mL乙醇稀释后,滴加到对羟基苯甲醛溶液中,滴加时间30 50min,继续反应2 2.5 ~ ~h;冷却至室温,用乙醇洗涤2 3次,60 70℃真空干燥12 24 h,得淡黄色成炭中间体粉末~ ~ ~PHE;

(2)将步骤(1)所述的PHE26.8 g于烧杯中,加入乙醇150 200mL作溶剂,倒入500mL三颈~烧瓶中,氮气保护条件下,升温至70 80℃,加入9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物~DOPO42 43.2g和N‑乙烯基咔唑0.7 1.2g,搅拌转速为200 300 r/min,反应3 6 h;停止加~ ~ ~ ~热,冷却至室温,抽滤,得到白色粗品成炭剂,乙醇洗涤2 3次、甲醇多次重结晶,60 70℃真~ ~空干燥24 h,得所述成炭剂。

6.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述的高折射材料的制备方法:(1)将2‑羧乙基苯基次磷酸10.7g加入250mL三口瓶内,加入二氯亚砜50 60mL,安装尾~气饱和氢氧化钠溶液处理装置,升温至70 80℃,缓慢通氮气,搅拌反应2 3h,降至室温,旋~ ~蒸除去二氯亚砜后得油状液体,得磷参杂物;

(2)在氮气保护下,将4‑氨基苯硫酚54 57g溶于1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮200mL中,并加~入碳酸钠40 42g、甲苯150mL搅拌,升温至120 140℃收集蒸发的甲苯,待甲苯除去后降温至~ ~

110 120℃;然后将2,5‑二氯噻吩29g和 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮50 60mL的混合溶液加入~ ~反应瓶中,反应6 8h,再加入步骤(1)的磷参杂物21.5 22g,90 110℃下反应1 2h,再将所得~ ~ ~ ~产物倒入1L冰水中,静置待产物凝固成固体后,抽滤收集固体,并用大量去离子水洗涤,最终得到淡黄色固体即为粗产物,该粗产物用无水乙醇进行重结晶,得到纯净白色针状固体,并与噻二唑1.3g混合,得高折射材料。

7.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述的聚磷酸铵的聚合度小于20。

8.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,有机无机负热材料制备方法:将质量百分数10%的草酸水溶液1.26g逐滴滴入到四水合硝酸镉0.2 0.3g、硝酸氧锆水~合物0.18 0.22g、硝酸铝0.14 0.18g的混合水溶液20mL中,并向其中逐滴滴加浓硝酸10~ ~ ~

15mL,在室温条件下,转速800 1000rpm搅拌30 60min, 得到白色混合溶液,经去离子水和~ ~乙醇多次洗涤,110 140℃下干燥得到白色产物,再将所得颗粒粉碎成小于10μm,得有机无~机负热材料。