利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2022113548907
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-07-05
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种应用于自修复的阻燃耐熔滴耐磨耗聚氨酯涂料的所需的氮磷膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:(a)往三口烧瓶中加入季戊四醇27.2g、磷酸138.4g,室温搅拌30 60min,将体系温度升~高至90 130℃,反应1 5h,即得季戊四醇磷酸酯;将季戊四醇磷酸酯降至室温,加入三氯氧~ ~磷20.8g,再将体系升温至45 50℃,保温搅拌30 60 min,降至室温,于30 60min内滴加乙醇~ ~ ~胺12.2 g,继续反应1 2 h,得阻燃剂中间体A;

~

(b)将硼酸6.2 8.4g、四羟甲基硫酸磷81.2g、浓硫酸0.98g,70 90℃下搅拌反应1 3h,~ ~ ~再加入氢氧化钠溶液调节pH调至6.0,再加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷2.5 3.6g于反应容器~中,于70 110 ℃下搅拌反应1 7h,既得中间体B;~ ~

(c)取步骤(a)的阻燃剂中间体A、步骤(b)的中间体B、木质素磺酸钠4.2 8.6g,于60 70~ ~℃下搅拌反应1 2h,再加入丁酸酐1.2 1.7g、2,4‑二羟基苯甲醛0.6 1.2g,于70 80℃下反~ ~ ~ ~应1 3h,再加入乙二胺四乙酸0.5 1.2g、4‑羧基苯硼酸0.2 0.4g、2‑乙酰氧基异丁酰氯0.1~ ~ ~ ~

0.4g,于70 80℃反应2‑3h,得氮磷膨胀型阻燃剂。

~

2.一种应用于自修复的阻燃耐熔滴耐磨耗聚氨酯涂料的所需的HGB‑DI的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)在氮气保护的反应容器中加入15 65微米的中空玻璃微珠10 g、质量分数10%的碱~溶液90mL,将体系温度升至70 85℃并搅拌2 3h,得到的产物抽滤水洗至中性,所得抽滤产~ ~物中再加入乙醇90g和去离子水10g,超声分散30 40min,得到HGB‑OH分散液;在HGB‑OH分散~液中加入氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂0.1 0.2g和4‑溴苯胺0.1g,升温至70 85℃搅拌反应2~ ~

3h,抽滤,抽滤过程中分别用15mL乙醇在布氏漏斗洗涤三次,将产物70℃真空干燥14h,得~到HGB‑NH2;在HGB‑NH2中加入30mL的分散剂,超声分散得到HGB‑NH2的分散液,再加入15g异氰酸酯和2‑氯乙酰乙酸甲酯1 2g,升温至25℃搅拌反应3 4h,得到HGB‑异氰酸酯分散液,静~ ~置12h过滤烘干,得到HGB‑DI。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在氮气保护的反应容器中加入15 65~微米的中空玻璃微珠10 g、质量分数10%的碱溶液90mL,将体系温度升至70 85℃并搅拌2~ ~

3h,得到的产物抽滤水洗至中性,所得抽滤产物中再加入乙醇90g和去离子水10g,超声分散

30 40min,得到HGB‑OH分散液;在HGB‑OH分散液中加入氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂0.1~ ~

0.2g和4‑溴苯胺0.1g,升温至70 85℃搅拌反应2 3h,抽滤,抽滤过程中分别用15mL乙醇在~ ~布氏漏斗洗涤三次,将产物70℃真空干燥14h,得到HGB‑NH2;在HGB‑NH2中加入30mL的分散剂,超声分散得到HGB‑NH2的分散液,再加入15g异氰酸酯和2‑氯乙酰乙酸甲酯1~2g,升温至

25℃搅拌反应3 4h,得到HGB‑异氰酸酯分散液,静置12h过滤烘干,得到HGB‑DI。

~