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专利号: 2024114285931
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:(1)原料预处理:对聚四氢呋喃醚二醇,聚己内酯二醇进行真空干燥12 24h;

~

(2)预聚: 将16 20份聚四氢呋喃醚二醇和8 10份聚己内酯二醇、12 17份的异氰酸酯~ ~ ~加入烧瓶中,滴入0.2 0.7份二月桂酸二丁基锡,插入温度计、玻璃塞、搅拌桨、氮气管分别~于烧瓶口,升温至80 85℃,转速为200 250r/min,反应1 2h,将4.7 5.2份成炭剂、多羟基单~ ~ ~ ~壁碳纳米管0.1 0.2份、巴豆酸0.05份加入烧瓶中,75 85℃反应1.5 2.5h,得聚氨酯预聚~ ~ ~体;

(3)扩链:聚氨酯预聚体降温到45 55℃,加入1 2份 2,2‑二羟甲基丙酸,反应1 2h,再~ ~ ~加入多孔炭层改性物1 1.5份和葡萄糖改性物1.2 1.4份,65 70℃下反应1 2h,再加入1 2~ ~ ~ ~ ~份三乙胺,反应1 2h;

~

(4)乳化:降至常温,加入140 170份水,转速为1000 1250r/min下搅拌反应1 2h,调节~ ~ ~体系pH到7 8,得到阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料;

~

所述的成炭剂制备方法为:将12.3g对羟基苯甲醛加入烧杯中,用180 280mL乙醇搅拌~溶解,倒入1000mL三颈烧瓶中,搅拌转速为250r/min,升温至50 60℃,将20mL乙醇稀释的~

6.0 6.5g乙二胺通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于三颈烧瓶,滴加时间30min,继续反应1~ ~

2.5h,再加入DOPO 21.6 27.3g和3,4‑环氧‑1‑丁烯3.5 6.2g,加入引发剂A0.74 1.85g,70~ ~ ~ ~

80℃反应1 2h,停止加热,冷却至室温,抽滤,乙醇洗涤3次,60℃真空干燥18 24h,得到成炭~ ~剂;

多孔炭层改性物制备方法为:

(1)将植鞣革屑剪成长宽均为1cm的块状,放置到真空管式炉中,氮气气氛下于400℃加热3 4h预碳化,将所得碳化品和KOH以1:3的重量比进行混合,然后向混合物中加入其重量~

300%水,并在40 50℃下搅拌12 24h,然后将产物干燥,再次在氮气保护下,500 600℃下碳~ ~ ~化保温1 2h,最后将其干燥,得多孔炭层;

~

(2)将0.5g多孔炭层、吡咯4.5 6.7g、DOPO2.26 3.14g和3,4‑环氧‑1‑丁烯0.7 1.4g、~ ~ ~

100mL乙醇、0.4 0.6g对甲苯磺酸钠、引发剂B0.11 023g,于50 60℃搅拌2 4h,产物烘干,再~ ~ ~ ~加入50mL的DMF和赤藓糖醇2.35 3.28g,调节pH为7.5,60 70℃下搅拌反应1 2h,再加入三~ ~ ~氯化磷2.74 3.15g,30 40℃下反应1 2h,再加入肉豆蔻酸5.98 6.21g,于35 45℃下反应1~ ~ ~ ~ ~ ~

2h,再加入新戊二醇6.24 8.62g,于50 60℃下,反应30 60min,所得产物烘干,得多孔炭层~ ~ ~改性物;

葡萄糖改性物制备方法为:往4.1g可溶性葡萄糖加入苯甲酰氯1 1.3g和35mL苯,30 40~ ~℃下搅拌反应30 40min,40 50℃旋转蒸发,烘干得葡萄糖反应物;再往葡萄糖反应物中加~ ~入20 mL的70℃去离子水,搅拌40 60min,50 60℃下加入0.04 0.06g过硫酸铵,得可溶性葡~ ~ ~萄糖A;同时将5.8g丙烯酰胺、2.3g十六烷基二甲基烯丙基氯化铵和2g的N,N‑亚甲基双丙烯酰胺混合,加入到10mL去离子水中溶解,随后将此溶液缓慢倒入可溶性葡萄糖溶液A中,用

1mol/L的NaOH 调节溶液pH至7.0,搅拌50 70℃下保持2 3h,放置于电热鼓风干燥箱中90℃~ ~反应2 3h,最后取出烘干24h,即得葡萄糖改性物。

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2.如权利要求1所述的阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:所述的聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000g/mol,聚己内酯二醇分子量为500g/mol。

3.如权利要求1所述的阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:所述的异氰酸酯为IPDI、HDI、MDI的任意一种。

4.如权利要求1所述的阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:所述引发剂A为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中的任意一种。

5.如权利要求1所述的阻燃、可水洗、耐熔滴水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:所述引发剂B为过氧化苯甲酰与过硫酸铵按重量比1.5:1混合的产物。