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专利号: 2024118490386
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种控制双层金属复合烧结时收缩率的钨铼合金混粉方法,其特征在于,步骤如下:步骤一:湿化学法制备钨铼前驱体

首先将偏钨酸铵粉末加入去离子水中至充分溶解,并将溶液置于磁力搅拌器中进行加热,调整转子至合适转速,升温至100‑120℃;待温度稳定之后,向溶液中加入铼酸铵,待铼酸铵经充分搅拌、溶解之后,加入草酸,待草酸完全溶解之后,使温度稳定在100‑120℃并让溶液反应3‑5h,待溶质反应完全便得到钨铼前驱体溶液,前驱体溶液固含量在25%‑32%;

步骤二:对于步骤一制备的钨铼前驱体溶液进行喷雾干燥

对喷雾干燥设备的工作参数进行设置,喷雾干燥开始加热并将进风温度升至200‑230℃,待出风温度稳定之后,连接进料口和钨铼前驱体溶液并打开蠕动泵,前驱体溶液经喷雾干燥之后,对收集罐中粉末进行收集,便得到了钨铼前驱体粉末;

步骤三:固液混合制备钨铼前驱体

将一定比例的铼酸铵在去离子水中进行升温溶解,再将一定比例的纯钨粉均匀的加入铼酸铵溶液中,要求钨粉全部浸泡再溶液中,然后对于浆状钨粉进行边搅拌边烘干的操作方式,直至铼酸铵溶液中水分全部蒸发;蒸发过后,铼酸铵以细小的颗粒附着在钨粉末颗粒表面,形成初步预合金化的W‑10(wt%)Re的前驱体粉末;

步骤四:还原

将钨铼前驱体平铺在烧舟中,再将烧舟放入氢气还原炉中,通入氢气随后以8‑12℃/min升温至1000‑1100℃,保温2‑4h,再以8‑12℃/min降至480‑520℃,随后随炉冷却至室温,便得到钨铼合金粉末;步骤四还原的对象为步骤二、三制备的钨铼前驱体分别,分开进行还原;

步骤五:混粉

将还原后的固液制备的钨铼合金和还原后的湿化学法制备的钨铼合金粉末不同比例进行混合,分别为:

100%的湿化学法钨铼粉末;

75%的湿化学法钨铼粉末、25%固液混合制备的钨铼粉末;

50%湿化学法钨铼粉末、50%固液混合制备的钨铼粉末;

25%湿化学法钨铼粉末、75%固液混合制备的钨铼粉末;

100%固液混合制备的钨铼粉末;

将固液混合和湿化学法制备的钨铼合金粉末放入混粉机中,参数设置为转速700rpm/min,混粉时间2h;

步骤六:烧结

将装有钨铼合金粉体的模具放置于压片机中,对模具施加650‑700MPa的单侧轴向压力,并保持压力1‑2min,随后卸除压力将压制块体取出;对压制块体分别进行氢气预烧结、高温氩气烧结,制备得到不同混粉比例的钨铼合金。

2.如权利要求1所述的钨铼合金混粉方法,其特征在于,所述步骤一,铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的11.94%、0‑38%。

3.如权利要求1所述的钨铼合金混粉方法,其特征在于,所述步骤二中喷雾干燥设备的工作参数为:进风温度200‑230℃、出风温度100‑120℃、雾化器转速300‑350r/min、进料速率1‑2L/h。

4.如权利要求1所述的钨铼合金混粉方法,其特征在于,所述步骤六中烧结步骤为:首先对压制块体进行氢气预烧结,将块体平铺在烧舟中,再将烧舟放入氩气管式炉中,对氩气管式炉抽真空处理并随后通入氩气;从室温以5‑10℃/min升至1100℃保温2h,再以

5‑10℃/min降至480‑520℃,随后随炉冷却至室温,得到具有一定结合强的钨铼合金;最后对预烧结块体进行高温氩气烧结,将铺有块体的烧舟放入石墨炉中,随后通入氩气;再以

10‑15℃/min升温至2150℃,保温2h,以10‑15℃/min降至580‑620℃,然后随炉冷却至室温,便得到钨铼合金。