1.一种由钨铼合金废料回收制备铼粉的方法,其包括如下步骤:
1)在流动的氯气中对钨铼合金废料进行氯化;
2)将挥发的WCl6和ReCl5蒸气通入双氧水中冷凝吸收,经过滤分离得到HReO4溶液和WCl6沉淀,
3)向分离出的HReO4溶液中加入氨水,所得溶液经蒸发结晶得到NH4ReO4粉末,再在氢气气氛中焙烧还原得到铼粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,还包括步骤:
4)将步骤2)得到的WCl6沉淀进行水解,得到WO3·xH2O胶体,在经加热烘干后得到WO3粉末,其中1≤x≤2;
5)在氢气氛围下焙烧WO3粉末得到钨粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤1)之前,对钨铼合金废料进行粉碎,并进行净化并烘干;
在步骤1)中,将钨铼合金废料装填在S型石英管中,然后放入双温区管式炉的靠近气体入口的第一温区,向双温区管式炉内通入氯气,将双温区管式炉的第一温区加热至650~
850℃、靠近气体出口的第二温区加热至250~300℃,保温氯化4~6h;
在步骤2)中,将挥发的WCl6和ReCl5蒸气通入双氧水溶液中冷凝吸收,经过滤分离得到HReO4溶液和WCl6沉淀;
在步骤3)中,向所述HReO4溶液中加入氨水溶液,所得溶液蒸发结晶后得到NH4ReO4粉末,再在氢气气氛中于500~800℃下焙烧还原得到铼粉。
4.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤4)中,所述WCl6沉淀在60~90℃下水解;
在步骤5)中,所述焙烧温度为500~800℃。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,在稀盐酸溶液中浸泡钨铼合金废料以除去表面氧化物和杂质,然后用纯水洗净来进行净化。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述稀盐酸溶液的浓度为5wt%~15wt%。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的方法,其中,所得到的铼粉的纯度为99.90%以上,铼的回收率为95.0%以上。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法,其中,步骤(2)中所述双氧水溶液的浓度为25wt%~30wt%。
9.根据权利要求1至8中的任一项所述的方法,其中,步骤(2)中的冷凝吸收后的尾气通过装有NaOH溶液的吸收罐中吸收,净化达标后排放。
10.根据权利要求1至9中的任一项所述的方法,其中,步骤(3)中所述氨水溶液的质量浓度为1wt%~10wt%。