1.一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将钨铼合金废料在稀盐酸中浸泡半小时,除去废料表面的杂质,然后放入鼓风干燥箱中烘干;烘干后的废料经破碎或磨细、真空充分干燥至质量不发生变化;所述的钨铼合金废料为块状、丝状及粉末状形式,其含铼量为1wt% 15wt%;
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(2)设置竖炉结构的双温区管式炉,所述双温区管式炉下部的温区I为氧化气化区域、上部的温区II为多孔碳选择还原区域;所述双温区管式炉的底部气体入口通过气体阀门连通有空气气瓶;所述双温区管式炉的顶部气体出口通过管路连通至盛有氨水的收集瓶;
温区I为直型管,连有带固定支架的法兰,用以支撑钨铼合金废料;温区II嵌有充填了多孔碳的S型管;
将盛有钨铼合金废料的石英烧舟和多孔碳分别置于双温区管式炉的温区I和温区II;
首先启动温区II加热程序,升温至750℃ 900℃并恒温;待温区II加热至恒温时再启动温区~I加热程序,升温至600℃ 750℃,保温时间2 3h;在保温的过程中向管式炉内输送空气,输~ ~送空气的流量范围为0.1L/min 1.0 L/min;在保温阶段始终保持温区II的温度高于温区I~的温度;
所述钨铼合金废料在温区I充分氧化,实现钨和铼初步分离;所产生的WO3气体和Re2O7气体进入温区II,多孔碳选择性还原WO3气体使其以金属钨的形式被存留在温区II中;Re2O7气体进入盛有氨水的收集瓶;
保温结束后,随炉冷却至室温,收集盛有氨水的收集瓶内的溶液;
(3)将收集的溶液放入烘箱中蒸发结晶,铼以NH4ReO4的晶体形式析出,得到NH4ReO4粗品;对所述NH4ReO4粗品进行重结晶,得到纯NH4ReO4粉末;
(4)将所得纯NH4ReO4粉末置于还原炉中,在氢气气氛下进行还原反应,即获得铼粉。
2.根据权利要求1所述的一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的多孔碳为多孔活性炭、介孔碳或纳米碳颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于:步骤(2)中,温区I的加热速率为3℃/min 5℃/min。
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4.根据权利要求1所述的一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述蒸发结晶的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于:步骤(3)中,对所述NH4ReO4粗品进行重结晶的方法为:将所述NH4ReO4粗品在100℃下溶解于去离子水中,然后冷却至15℃以下使NH4ReO4重结晶,重复2~3次,得到纯NH4ReO4粉末。
6.根据权利要求1所述的一种从钨铼合金废料中分级分离和回收金属铼的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述还原反应的还原温度为450℃ 600℃、反应时间为60min 120min。
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