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专利号: 2023107062987
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种膦酸化合物的氟化方法,其特征在于包括如下步骤:以式(I)所示的膦酸化合物为原料,加入碱和溶剂,向反应器中通入如式(Ⅱ)所示的硫酰氟气体,进行反应,反应温度为40‑80℃,反应时间为8‑24h,反应完成后,反应液经过后处理,制得如式(Ⅲ)所示的氟膦酸酯化合物;所述碱为碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸钾、叔丁醇钠、乙酸钠、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、三乙胺或二异丙基乙胺;所述溶剂为乙腈、二氧六环、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃、N‑甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺;

式(Ⅰ)中R1,R2各自独立地选自4‑甲基苯基,2‑甲基苯基、2‑萘基或4‑甲氧基苯基。

2.如权利要求1所述的一种膦酸化合物的氟化方法,其特征在于溶剂的体积用量与如式(I)和式(Ⅳ)所示的膦酸化合物的物质的量计为10 20 mL/mmol。

~

3.如权利要求1所述的一种膦酸化合物的氟化方法,其特征在于碱与如式(I)和式(Ⅳ)所示的膦酸化合物的物质的量比为2 3:1。

~

4.如权利要求1所述的一种膦酸化合物的氟化方法,其特征在于反应温度为40 60 ℃,~反应时间为8‑20h。

5.如权利要求1所述的一种膦酸化合物的氟化方法,其特征在于反应液后处理的方式为:反应结束后,反应液通过柱色谱纯化分离。