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专利号: 2016100367683
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳溴有机膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应瓶中,氮气置换掉空气,加入三溴苯酚、有机溶剂,搅拌下,加入一定摩尔比的苯基膦酰二氯,并向反应瓶中液面上持续通入氨气,以通入速率保持软密封套微涨体积不变,升温至40-60℃保温反应2-3h后,经纯化处理,得白色固体芳溴有机膦酸酯。

2.一种芳溴有机膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气,加入镁屑、甲醇,升温至40℃,搅拌至镁屑消失,加入镁屑2倍摩尔量的三溴苯酚,升温将甲醇蒸出,加入有机溶剂,升温至50℃,将一定摩尔比的苯基膦酰二氯滴入到反应体系中,在50-70℃反应

4-6h后,经纯化处理,得白色固体芳溴有机膦酸酯。

3.如权利要求1和2所述一种阻燃剂芳溴有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环或氯仿,其用量体积毫升数是三溴苯酚的质量克数的3-8倍。

4.如权利要求1和2所述一种阻燃剂芳溴有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物,加水搅拌洗涤,使固体产品分散于水中,抽滤,淋洗,烘干。

5.如权利要求1和2所述一种阻燃剂芳溴有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物,加入三溴苯酚质量克数4-10倍体积毫升数的乙腈,加热至沸腾趁热抽滤,滤液冷却结晶,过滤,干燥。

6.如权利要求1和2所述一种阻燃剂芳溴有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的苯基膦酰二氯为苯基膦酰二氯与三溴苯酚的摩尔比是1∶2-1∶2.5。

7.如权利要求2所述一种阻燃剂芳溴有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述的甲醇为无水甲醇,其用量体积毫升数是三溴苯酚质量克数的3-5倍。