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专利号: 2016100370262
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应瓶中,氮气置换掉空气,加入PEPA、有机溶剂,搅拌下,加入一定摩尔比的苯基膦酰二氯,升温至60-80℃,并向反应瓶中液面上持续通入氨气,以通入速度保持软密封套微涨体积不变,在60-80℃保温反应3-4h后,经纯化处理,得白色固体苯基膦酸双PEPA酯。

2.一种苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气,加入PEPA、有机溶剂,充分搅拌后加入等摩尔量的钠粒,升温至30℃反应至钠消失,滴加一定摩尔比的苯基膦酰二氯,滴完后,升温至70-100℃反应4-6h后,经纯化处理,得白色固体苯基膦酸双PEPA酯。

3.一种苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气,加入PEPA、含有等当量二丁基锌的正己烷溶液,搅拌使PEPA充分分散后,升温至60℃反应3h,滴加一定摩尔比的苯基膦酰二氯,滴完后,在60-70℃反应6-7h,减压蒸馏除去正己烷(回收使用)及少量低沸点物,经纯化处理,得白色固体苯基膦酸双PEPA酯。

4.如权利要求1或2所述一种苯基膦酸双PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈或二氧六环,其用量体积毫升数是PEPA的质量克数的5-10倍。

5.如权利要求1、2或3所述一种苯基膦酸双PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的苯基膦酰二氯为苯基膦酰二氯∶PEPA=1∶2-1∶2.5。

6.如权利要求1、2或3所述一种苯基膦酸双PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入产品理论质量4-6倍的蒸馏水,搅拌使固体产品分散于水中,过滤、水洗、烘干。