1.一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的二芳基磷氧化合物或亚磷酸酯类化合物、沉降硫S8加入反应容器中,在有溶剂或无溶剂下搅拌均匀,再加入式(Ⅱ‑1)或(Ⅱ‑2)所示的重氮化合物,在光照条件下于一定温度下反应10‑24h,反应结束后再加入萃取剂萃取,有机层用饱和食盐水洗涤、纯化得到式(III‑1)或式(III‑2)所示产物硫代膦酸酯类化合物,其反应方程式如下:式中,R为苯基、萘基、取代苯基或烷氧基,所述取代苯基为苯环上的氢取代基单取代或
1 2
多取代,取代基各自独立选自卤素、甲基、甲氧基;R 为甲基、卤素或甲氧基;R 为甲基、乙基或异丙基。
2.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于烷氧基为甲氧基、乙氧基或异丙氧基。
3.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、水中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于当R为苯基、萘基或取代苯基时,溶剂为水,当R为烷氧基时,在无溶剂条件下反应。
5.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于反应的光源为蓝色LED灯、白色CFL灯中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于当R为苯基、萘基或取代苯基时,反应的光源为蓝色LED,当R为烷氧基时,反应的光源为白色CFL灯。
7.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于反应时间为12‑24h;反应温度为25‑80℃。
8.根据权利要求7所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于当R为苯基、萘基或取代的苯基时,反应温度为室温,当R为烷氧基时,反应温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的一种硫代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于式(I)所示的二芳基磷氧化合物或亚磷酸酯类化合物、沉降硫、式(Ⅱ‑1)或(Ⅱ‑2)所示的重氮化合物的投料摩尔比为1:1.5‑2:1.5‑2。