1.一种基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)钽丝碳化:
在安装有钽丝的热丝化学气相沉积设备中,以纯氢气和丙酮A为碳化气源进行钽丝碳化,所述纯氢气的流量为150~200sccm,所述丙酮A以流量为50~80sccm的氢气鼓泡带入反应室中,所述钽丝碳化的程序为:控制碳化气压为5.3~6kPa,5~7V碳化5~10min,10~12V碳化5~10min,13~15V碳化2~5min,碳化结束,停止通入丙酮,在氢气气氛中迅速降低电压至0,得到经碳化的钽丝;所述的丙酮A、丙酮B均为丙酮,字母只是区分不同阶段的丙酮;
(2)热丝化学气相沉积生长含钽石墨烯竖立片层
将清洗后的石英衬底放入步骤(1)中所述的热丝化学气相沉积设备,以步骤(1)中所述经碳化的钽丝为加热丝;以丙酮B为碳源,所述丙酮B以流量为80~120sccm的氢气鼓泡带入反应室中,生长功率为1600~1800W,生长压力为0.6‑1.5kPa,生长时间为5~30min;生长结束后,停止通入气体,以0.5‑2V/min的速率降低功率至0,得到含钽石墨烯竖立片层;
(3)含氧气氛封管退火
将步骤(2)所述的含钽石墨烯片层置于石英封口系统中,控制封管时石英管内的气压为100~500Pa,管内气体为含氧气体;将石英管置于马弗炉中800~1000℃保温30~60min,室温冷却,石墨烯竖立片层上得到金刚石结构。
2.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(1)中所述钽丝碳化的程序为:所述纯氢气的流量为200sccm,所述丙酮A以流量为
80sccm的氢气鼓泡带入反应室中,控制碳化气压为5.7kPa,7V碳化10min,12V碳化10min,
15V碳化5min。
3.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(2)中所述清洗后的石英衬底按如下方法得到:将尺寸为12×12×1mm的双面抛光石英片依次在丙酮、乙醇中超声清洗10~20min,去离子水冲洗干净,氮气吹干,得到所述清洗后的石英衬底。
4.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(2)中所述丙酮B以流量为100sccm的氢气鼓泡带入反应室中,生长功率为1800W,生长压力为1.0kPa,生长时间为30min;生长结束后,停止通入气体,以1V/min的速率降低功率至0。
5.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(3)中所述含氧气体为空气。
6.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(3)中所述含氧气体所含氧气与所述的含钽石墨烯片层的质量比为1:20‑100。
7.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(3)中所述石英管的体积为15‑20mL。
8.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(3)中控制封管时石英管内的气压为100Pa。
9.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:步骤(3)中所述保温的温度为1000℃,时间为30min。
10.如权利要求1所述的基于石墨烯竖立片层制备纳米金刚石的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)钽丝碳化:
在安装有钽丝的热丝化学气相沉积设备中,以纯氢气和丙酮A为碳化气源进行钽丝碳化,所述纯氢气的流量为200sccm,所述丙酮A以流量为80sccm的氢气鼓泡带入反应室中,所述钽丝碳化的程序为:控制碳化气压为5.7kPa,7V碳化10min,12V碳化10min,15V碳化5min,碳化结束,停止通入丙酮,在氢气气氛中迅速降低电压至0,得到经碳化的钽丝;
(2)热丝化学气相沉积生长含钽石墨烯竖立片层
将清洗后的石英衬底放入步骤(1)中所述的热丝化学气相沉积设备,以步骤(1)中所述经碳化的钽丝为加热丝;以丙酮B为碳源,所述丙酮B以流量为100sccm的氢气鼓泡带入反应室中,生长功率为1800W,生长压力为1.0kPa,生长时间为30min;生长结束后,停止通入气体,以1V/min的速率降低功率至0,得到含钽石墨烯竖立片层;
(3)含氧气氛封管退火
将步骤(2)所述的含钽石墨烯片层置于石英封口系统中,控制封管时石英管内的气压为100Pa,管内气体为含氧气体;将石英管置于马弗炉中1000℃保温30min,室温冷却,石墨烯竖立片层上得到金刚石结构。