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专利号: 2023102154906
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有光调节类过氧化物酶活性MOFs用于可视化检测阿特拉津的用途,其特征在于,所述具有光调节类过氧化物酶活性MOFs是通过如下步骤制得的:步骤A1、MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%的制备:

取一定量的2‑氨基对苯二甲酸溶解在二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶液A中;随后加入一定量的钛酸异丙酯、硝酸铁和十六烷基三甲基溴化铵,通过磁力搅拌器使溶液充分混合得混合溶液B;将混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中加热反应,待冷却至室温,通过高速离心得到沉淀物;最后,经过丙酮、乙醇、蒸馏水的多次清洗以及干燥步骤后得到MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%;1.0%意味着金属Fe相较于金属Ti的质量分数;

步骤A2、MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2的制备:

将步骤A1制备的MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%置于管式炉中通过设定的升温程序于氮气气氛中进行煅烧,得到的粉末样品记为MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2,即具有光调节类过氧化物酶活性MOFs。

2.如权利要求1所述的用途,其特征在于,可视化检测阿特拉津的步骤为:步骤B1、阿特拉津可视化检测标准曲线建立:

将不同浓度阿特拉津的标准溶液添加到含有TMB的磷酸盐缓冲液中,室温下充分搅拌;

随后加入H2O2溶液,MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液进行反应;使用便携式可视化检测装置对反应液颜色进行RGB分析:将反应液添加到96孔板置于暗箱中用智能手机拍摄显色照片,然后用image J软件分析图像的RGB值,每个标准溶液测量三次取平均值,以阿特拉津浓度为横坐标反应液的RGB值为纵坐标绘制标准曲线;

步骤B2、阿特拉津可视化检测:

阿特拉津可视化检测步骤与标准曲线绘制步骤B1相同,仅将标准溶液替换为样品溶液,水样在检测前用过滤膜过滤;通过便携式可视化检测装置测得反应液对应的RGB值,将其带入标准曲线得到阿特拉津浓度。

3.如权利要求2所述的用途,其特征在于,步骤B1中,

阿特拉津溶液的浓度为10‑500μg/L,用量为50μL;

含有TMB的磷酸盐缓冲液中,TMB的浓度为10mmol/L,磷酸盐缓冲液的浓度为0.1mol/L,pH为4.0,用量为400μL;

H2O2溶液的浓度为20μmol/L,用量为20μL;

MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液的浓度为2mg/mL,用量为10μL;

反应时间为10min。

4.如权利要求2所述的用途,其特征在于,步骤B2中,过滤膜的孔径为0.22μm。

5.如权利要求1所述的用途,其特征在于,步骤A1中,

混合溶液A中,二甲基甲酰胺及甲醇的体积比为9:1;

混合溶液B中,2‑氨基对苯二甲酸,钛酸异丙酯,硝酸铁,十六烷基三甲基溴化铵的浓度分别为270mmol/L,83mmol/L,6.6mmol/L,1mmol/L;

磁力搅拌器的转速设置为500rpm,时长为10分钟;反应釜加热温度为150℃,时长为12小时;离心机转速为13000转/分钟,时长为10分钟;在真空干燥箱中进行干燥,温度为80℃,时长为8小时。

6.如权利要求1所述的用途,其特征在于,步骤A2中,煅烧温度为300℃,时长为1小时,升温速率为5℃/min。

7.具有光调节类过氧化物酶活性MOFs用于光催化降解阿特拉津的用途,其特征在于,光催化降解阿特拉津的步骤为:步骤C1、可视化检测确定阿特拉津浓度:

将不同浓度阿特拉津的标准溶液添加到含有TMB的磷酸盐缓冲液中,室温下充分搅拌;

随后加入H2O2溶液,MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液进行反应;使用便携式可视化检测装置对反应液颜色进行RGB分析:将反应液添加到96孔板置于暗箱中用智能手机拍摄显色照片,然后用image J软件分析图像的RGB值,每个标准溶液测量三次取平均值,以阿特拉津浓度为横坐标反应液的RGB值为纵坐标绘制阿特拉津标准曲线;

取一定量的实际样品溶液添加到含有TMB的磷酸盐缓冲液中,室温下充分搅拌;随后加入H2O2溶液,MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液进行反应;使用便携式可视化检测装置,含暗箱、96孔板、智能手机和笔记本电脑,对反应液颜色进行RGB分析,每个溶液测量三次取平均值,代入阿特拉津标准曲线得到实际样品中阿特拉津的浓度;

步骤C2、阿特拉津光催化降解:

取样品溶液,MIL‑125Ti/Fe‑1.0%@N2分散液,磷酸盐缓冲液混合,混合物在黑暗条件下进行磁力搅拌建立吸附/解吸平衡;随后加入H2O2溶液,在LED光源的直接照射下进行催化降解;

步骤C3、可视化检测确定阿特拉津降解率:

取步骤C2中的降解后的溶液经过可视化检测,得到阿特拉津降解后的终浓度,进而得到阿特拉津降解率;

其中,具有光调节类过氧化物酶活性MOFs是通过如下步骤制得的:步骤A1、MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%的制备:

取一定量的2‑氨基对苯二甲酸溶解在二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶液A中;随后加入一定量的钛酸异丙酯、硝酸铁和十六烷基三甲基溴化铵,通过磁力搅拌器使溶液充分混合得混合溶液B;将混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中加热反应,待冷却至室温,通过高速离心得到沉淀物;最后,经过丙酮、乙醇、蒸馏水的多次清洗以及干燥步骤后得到MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%;1.0%意味着金属Fe相较于金属Ti的质量分数;

步骤A2、MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2的制备:

将步骤A1制备的MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%置于管式炉中通过设定的升温程序于氮气气氛中进行煅烧,得到的粉末样品记为MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2,即具有光调节类过氧化物酶活性MOFs。

8.如权利要求7所述的用途,其特征在于,

步骤C1中,实际样品溶液中阿特拉津的浓度范围为1‑50μg/L;

步骤C2中,样品溶液,MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液,磷酸盐缓冲溶液和H2O2溶液的体积比为2:5:40:3,其中,MIL‑125‑Ti/Fe‑1.0%@N2分散液的浓度为1mg/L;H2O2溶液浓度为

100μmol/L;磁力搅拌器的转速设置为500rpm,时长为20分钟;LED光源的强度为7000流明。

9.如权利要求7所述的用途,其特征在于,步骤A1中,

混合溶液A中,二甲基甲酰胺及甲醇的体积比为9:1;

混合溶液B中,2‑氨基对苯二甲酸,钛酸异丙酯,硝酸铁,十六烷基三甲基溴化铵的浓度分别为270mmol/L,83mmol/L,6.6mmol/L,1mmol/L;

磁力搅拌器的转速设置为500rpm,时长为10分钟;反应釜加热温度为150℃,时长为12小时;离心机转速为13000转/分钟,时长为10分钟;在真空干燥箱中进行干燥,温度为80℃,时长为8小时。

10.如权利要求7所述的用途,其特征在于,步骤A2中,煅烧温度为300℃,时长为1小时,升温速率为5℃/min。