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专利号: 2023101569574
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂,其特征在于,具有如下式1所示结构:

2.根据权利要求1所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,包括步骤:(1)于二氯甲烷中,在三乙胺的存在下,甘草次酸和氯化苄经反应制备得到化合物1‑1;

(2)于二氯甲烷中,在N,N‑二环己基碳二亚胺(DCC)、1‑羟基苯并三唑(HOBt)的存在下,化合物1‑1和4‑氨基丁酸甲酯经反应制备得到化合物1‑2;

(3)于乙醇和水的混合溶剂中,化合物1‑2和NaOH反应,然后经酸化制备得到化合物1‑

3;

(4)于二氯甲烷中,在N,N‑二环己基碳二亚胺(DCC)、1‑羟基苯并三唑(HOBt)的存在下,化合物1‑3和2‑氨基丙酸甲酯经反应制备得到化合物1‑4;

(5)于乙醇和水的混合溶剂中,化合物1‑4和NaOH反应制备得到甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂。

3.根据权利要求2所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,包括以下条件中的一项或多项:i、所述甘草次酸的质量和二氯甲烷的体积比为0.05‑0.5g/mL;

ii、所述三乙胺的质量是甘草次酸质量的40‑45%;

iii、甘草次酸和氯化苄的摩尔比为1:1.1‑1.3;

iv、氯化苄是以滴加的方式加入至含甘草次酸的体系中;滴加过程中,保持体系的温度为0‑5℃;滴加过程是搅拌条件下进行;

v、甘草次酸和氯化苄的反应温度为室温;反应时间为8‑12h;甘草次酸和氯化苄的反应是于搅拌条件下进行;

vi、甘草次酸和氯化苄反应所得反应液的后处理方法包括步骤:向反应液中加入水,用二氯甲烷萃取,有机层经水洗、干燥、过滤,所得滤液经减压浓缩、硅胶柱层析纯化,得到化合物1‑1。

4.根据权利要求2所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,包括以下条件中的一项或多项:i、化合物1‑1的质量和二氯甲烷的体积比为0.05‑0.5g/mL;

ii、N,N‑二环己基碳二亚胺、1‑羟基苯并三唑和化合物1‑1的质量比为0.4‑0.5:0.2‑

0.3:1;

iii、化合物1‑1和4‑氨基丁酸甲酯的摩尔比为1:1.1‑1.3;

iv、化合物1‑1和4‑氨基丁酸甲酯的反应温度为室温;反应时间为6‑10h;反应是于搅拌条件下进行;

v、化合物1‑1和4‑氨基丁酸甲酯反应所得反应液的后处理方法包括步骤:反应液经减压浓缩除去溶剂得到固体;所得固体溶于乙酸乙酯中,并置于‑18℃环境下10‑15h,过滤除去析出的沉淀,所得滤液经减压浓缩、硅胶柱层析纯化得到化合物1‑2。

5.根据权利要求2所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,包括以下条件中的一项或多项:i、混合溶剂中,乙醇和水的体积比为80‑120:1;化合物1‑2的质量和混合溶剂的体积比为0.05‑0.2g/mL;

ii、化合物1‑2和NaOH的摩尔比为1:1.1‑1.3;

iii、化合物1‑2和NaOH的反应温度为60‑80℃;反应时间为1‑5h;反应是在搅拌条件下进行;

iv、酸化所用试剂是质量浓度为36%~38%的盐酸水溶液;酸化至体系pH为3‑4;

v、化合物1‑2和NaOH反应所得反应液的后处理方法包括步骤:反应液冷却至室温,析出固体,过滤;所得固体分散到无水乙醇中,过滤得白色固体;将白色固体溶于水中,滴加质量浓度为36%~38%的盐酸水溶液使溶液pH为3‑4,用乙酸乙酯萃取,有机相经水洗、干燥、过滤,滤液减压浓缩得到化合物1‑3。

6.根据权利要求2所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,包括以下条件中的一项或多项:i、化合物1‑3的质量和二氯甲烷的体积比为0.05‑0.5g/mL;

ii、N,N‑二环己基碳二亚胺、1‑羟基苯并三唑和化合物1‑3的质量比为0.3‑0.5:0.2‑

0.3:1;

iii、化合物1‑3和2‑氨基丙酸甲酯的摩尔比为1:1.1‑1.3;

iv、化合物1‑3和2‑氨基丙酸甲酯的反应温度为室温;反应时间为6‑10h;反应是于搅拌条件下进行;

v、化合物1‑3和2‑氨基丙酸甲酯反应所得反应液的后处理方法包括步骤:反应液经减压浓缩除去溶剂得到固体;所得固体溶于乙酸乙酯中,并置于‑18℃环境下10‑15h,过滤除去析出的沉淀,所得滤液经减压浓缩、硅胶柱层析纯化得到化合物1‑4。

7.根据权利要求2所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,包括以下条件中的一项或多项:i、混合溶剂中,乙醇和水的体积比为80‑120:1;化合物1‑4的质量和混合溶剂的体积比为0.04‑0.2g/mL;

ii、化合物1‑4和NaOH的摩尔比为1:1.1‑1.3;

iii、化合物1‑4和NaOH的反应温度为60‑80℃;反应时间为1‑5h;反应是在搅拌条件下进行;

iv、化合物1‑4和NaOH反应所得反应液的后处理方法包括步骤:反应液冷却至室温,析出固体,过滤;所得固体分散到无水乙醇中,然后经过滤、干燥得到甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂。

8.如权利要求1所述甘草次酸生物基氨基酸表面活性剂的应用,其特征在于,作为表面活性剂应用于稳定乳液或泡沫。