利索能及
我要发布
收藏
专利号: 202211682523X
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将α,2,4‑三氯苯乙酮和咪唑加入到溶剂中,加热反应后旋去溶剂,加入二氯甲烷,然后用水洗涤,旋去二氯甲烷;再加入甲醇,加入浓硝酸成盐,经过过滤、干燥后,调节体系pH至8~9,过滤,干燥后即得中间体ECZ1;

(2)将中间体ECZ1溶于溶剂中,分批加入硼氢化钠,室温搅拌后,回流,旋去溶剂,加入盐酸溶液,调节体系pH至8~9,过滤,干燥即得中间体ECZ2;

(3)将中间体ECZ2的N,N‑二甲基甲酰胺溶液与冠醚催化剂、氢氧化钠和丙烯氯的四氢呋喃溶液混合,加热至60~100℃进行反应,反应结束后加入乙醚,用水洗涤数次,旋去乙醚,加入甲醇,滴加浓硝酸成盐,经过滤、干燥后,调节体系pH至8~9,经过滤,干燥后即得无定型态的ECZ;

步骤(3)所述冠醚催化剂为18‑冠‑6或苯并18‑冠‑6;

(4)无定型态的ECZ加至溶剂中,加热至溶解,冷却至室温析晶,过滤,干燥后,即得淡黄色恩康唑晶体;其X射线衍射光谱中主峰2θ为13.64°±0.2°,15.14°±0.2°,20.94°±0.2°,

23.02°±0.2°,23.48°±0.2°,24.72°±0.2°,25.60°±0.2°和28.72°±0.2°。

2.根据权利要求1所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述α,2,4‑三氯苯乙酮和咪唑的摩尔比为1:1~10;步骤(2)所述硼氢化钠的加入量与ECZ1的摩尔比为

0.5~2:1。

3.根据权利要求1所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冠醚催化剂的加入量与ECZ2的摩尔比为0.1~1:1;

步骤(3)所述氢氧化钠的加入量与ECZ2的摩尔比为1~10:1。

4.根据权利要求1~3任一项所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述丙烯氯的加入量与ECZ2的摩尔比为1~5:1;

步骤(3)所述浓硝酸的加入量与ECZ2的摩尔比为1~2:1。

5.根据权利要求4所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热反应的时间为2~6h,所述加热反应的温度为60~100℃;

步骤(1)所述浓硝酸的加入量与α,2,4‑三氯苯乙酮的摩尔比为1~2:1。

6.根据权利要求1~3任一项所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为甲醇或乙醇;

步骤(2)所述溶剂为甲醇或乙醇。

7.根据权利要求6所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述溶剂为甲苯、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或混合溶液。

8.根据权利要求7所述一种恩康唑晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述室温搅拌的时间为1h,所述回流的时间为1h;步骤(3)所述反应的时间为12~48h。