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专利号: 2022108360387
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电催化无金属转酰胺化反应的方法,其特征在于:所述的方法以铂电极作反应的阴极和阳极,酰胺扭曲子和叔胺为原料,正四丁基溴化铵为电解质,硫酸铵为添加剂,二氯甲烷为溶剂,通过恒电流电化学氧化,合成叔酰胺产物;

具体步骤为:

步骤A:向干燥的三叉管中加入预先干燥的搅拌磁子,用铂片电极作为反应的阴极和阳极;将酰胺扭曲子、正四丁基溴化铵和硫酸铵依次加入三叉管中,其后再分别加入叔胺、蒸馏水和二氯甲烷,在空气条件和室温下,通过恒电流电解6小时,电流为恒定值6 mA,通过TLC检测直到酰胺扭曲子反应完全;

步骤B:反应结束后,向反应液中加入饱和氯化钠溶液,再用乙酸乙酯萃取三次,合并的有机相用无水硫酸钠干燥,再经过滤、旋干溶剂和柱层析分离提纯,得到酰胺产物;

所述的叔胺为N‑甲基哌啶、三己胺、三戊胺、三乙胺、三异戊胺或三苄胺;

所述的酰胺扭曲子其结构式为:

1

,其中:R为苯基、4‑甲氧基苯基、4‑甲基苯基、4‑苯基苯基、2‑氯噻吩基、

2,6‑二甲基苄基、十一烷基或肉桂基。

2.根据权利要求1所述的一种电催化无金属转酰胺化反应的方法,其特征在于:所述的酰胺扭曲子、正四丁基溴化铵、硫酸铵和叔胺的摩尔比为4∶3∶3∶24。

3.根据权利要求1所述的一种电催化无金属转酰胺化反应的方法,其特征在于:所述的酰胺扭曲子和二氯甲烷按mmol/mL计,比例为1∶50。