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专利号: 2019107279352
申请人: 山东省科学院新材料研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍催化亚胺阳离子分子内酰胺烷基化的反应方法,其特征是,包括步骤如下:

(1)将3-羟基-2-苯乙基-异吲哚啉-1-酮类化合物溶于有机溶剂中,加入镍催化剂,在

70-130℃搅拌反应7-12h;所述的3-羟基-2-苯乙基-异吲哚啉-1-酮类化合物结构通式如下:其中R1、R2、R3和R4相同或不同独立地选自H、C1-C5的烷基、X、NO2、CN和OR5;步骤(1)所述的3-羟基-2-苯乙基-异吲哚啉-1-酮类化合物、镍催化剂和有机溶剂加入量的比例为1:

0.05-0.2:2.5-10;mmol:mmol:ml;所述的R5选自H、C1-C5的烷基;所述的镍催化剂为二价镍化合物,选自高氯酸镍、氯化镍、溴化镍、醋酸镍、三氟甲磺酸镍中的一种或者几种混合;所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、DMF、DMSO、甲苯、二甲苯、乙腈、氯仿,乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种;

(2)将反应后的反应液进行萃取,合并有机层,洗涤,干燥,蒸除溶剂,残留物经硅胶柱层析即得产物。

2.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺阳离子分子内酰胺烷基化的反应方法,其特征是,步骤(1)所述的3-羟基-2-苯乙基-异吲哚啉-1-酮类化合物、镍催化剂和有机溶剂加入量的比例为1:0.1:5;mmol:mmol:ml。

3.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺阳离子分子内酰胺烷基化的反应方法,其特征是,所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺阳离子分子内酰胺烷基化的反应方法,其特征是,步骤(2)所述的硅胶柱层析的洗脱液为乙酸乙酯和其他有机溶剂的混合,所述其他有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷中的一种或多种组合。

5.根据权利要求4所述的一种镍催化亚胺阳离子分子内酰胺烷基化的反应方法,其特征是,步骤(2)所述的硅胶柱层析的洗脱液为乙酸乙酯与石油醚。