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专利号: 2022114061912
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述方法为:在惰性气体保护下,将醇类化合物(III)、酰胺类化合物(IV)、碱、三齿NNO‑Ni配合物(I)与反应溶剂混合,于110~150℃反应8~48h,之后反应液经后处理,得到产物烷基化酰胺(V);

5 5 5

所述碱为ROM或二(三甲基硅基)氨基钾/钠/锂;在ROM中,R为H或C1~C10烷基;M为碱金属Li、Na或K;

所述三齿NNO‑Ni配合物的结构式如下:

上述方法中,原料醇类化合物(III)、酰胺类化合物(IV)和产物烷基化酰胺(V)的结构式如下:式(III)、(IV)、(V)中,

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R为H或C1~C30烷基、C3~C7环烷基、萘基、杂芳基、苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上被一个或多个取代基取代,所述取代基各自独立为C1~C30烷基、C1~C30烷氧基、苯基、羟甲基、卤素或卤代甲基;

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R为H或苯基;

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R为H、C1~C30烷基、C6~C30芳基,或者含有选自O、S或N的一个或多个杂原子的C1~C30烷基或C6~C30芳基;

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R、R 各自独立为H、C1~C30烷基、C6~C30芳基,或者含有选自O、S或N的一个或多个杂原子的C1~C30烷基或C6~C30芳基;

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或者,R 、R 和它们之间的基团共同形成环,该环中包含或不包含独立选自O、S或N的一个或多个杂原子;

9 10

或者,R 、R 和它们之间的N共同形成环,该环中包含或不包含独立选自O、S或N的一个或多个杂原子。

2.如权利要求1所述的利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述醇类化合物(III)、酰胺类化合物(IV)、碱、三齿NNO‑Ni配合物(I)的物质的量之比为1:3~10:1.5~3.0:0.05~0.2。

3.如权利要求1所述的利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述碱为叔戊醇钾。

4.如权利要求1所述的利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述反应溶剂选自甲苯、四氢呋喃、苯甲醚、环戊基甲醚、1,4‑二氧六环、正庚烷、二甲醚中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

5.如权利要求1所述的利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述反应溶剂与醇的体积摩尔比为0~4:1mL/mmol。

6.如权利要求1所述的利用三齿NNO‑Ni配合物催化醇与酰胺的C‑烷基化反应的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,用甲苯稀释反应液,用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8~9,分液,水相用甲苯萃取,合并有机相,浓缩后硅胶柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯体积比为10:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物烷基化酰胺(V)。