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专利号: 202210556909X
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种VO2‑SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:以工业水玻璃为硅源,五氧化二钒为钒源制备复合凝胶块,然后通过溶剂热反应和超临界干燥工艺原位合成VO2‑SiO2复合气凝胶材料,所得VO2‑SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构,多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒,其中,所述复合凝胶块按下述方法制得:搅拌条件下,在硅酸溶液中加入五氧化二钒与二水合草酸,搅拌混合均匀,配制混合溶胶;将混合溶胶进行陈化处理,直至使其转变为凝胶,其中,所述硅酸溶液与五氧化二钒的比例为V/Si摩尔比为0.05~10:1,五氧化二钒与二水合草酸的比例为摩尔比0.1~1:1;

所述硅酸溶液按下述方法制得:将模数为3.0~4.0的工业水玻璃按V水玻璃:V去离子水=1:2~1:12用去离子水稀释,然后经过苯乙烯系阳离子交换树脂进行离子交换,得到pH=2~5的硅酸溶液;

所述超临界干燥工艺为:先将溶剂热反应后的凝胶块置于无水乙醇中进行陈化处理,陈化后的胶块进行CO2超临界干燥处理,干燥压力设定为8~11MPa,升温速率为1~5℃/min,在35~55℃下干燥3~10h,得到VO2‑SiO2复合气凝胶;

所述方法还包括热处理步骤:将经超临界干燥所得VO2‑SiO2复合气凝胶进行热处理,具体为:在N2或Ar气氛下进行热处理,升温速度为5~10℃/min,热处理温度为450~880℃,时间为1~5小时。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述VO2‑SiO2复合气凝胶整体具有多孔网

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络结构,复合气凝胶比表面积为200~650m/g,孔体积为1.0~3.5cm/g,平均孔径5~30nm,热导率0.01~0.05W/m·K;复合气凝胶多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒,所述复合气凝胶具有热致相变调光功能。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述M相VO2纳米棒状晶粒纳米棒长度为20~350nm,纳米棒平均直径为5~20nm。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述陈化处理为:将复合溶胶于20~80℃下静置陈化处理0.5~72h,得复合凝胶块。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂热反应于反应釜内进行,具体如下:将复合凝胶块置于反应液中,并将其在220~260℃反应6~48h后洗涤,既得,其中,所述反应液与胶块的体积比为0.5~5:1;所述反应液为无水乙醇与去离子水混合液,去离子水与无水乙醇体积比为0.1~10:1。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:去离子水与无水乙醇体积比为0.1~5:1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将溶剂热反应后的复合凝胶块置于无水乙醇中,于20~60℃下进行陈化处理6~72h。