1.一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烷氧基硅烷、烷氧醇、去离子水与改性剂制备混合溶液并得到硅溶胶;
(2)以硅溶胶为原料制备含有基材的二氧化硅湿凝胶;
(3)老化含有基材的二氧化硅湿凝胶;
(4)干燥含有基材的二氧化硅湿凝胶;
(5)回收烷氧醇。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中将烷氧基硅烷、烷氧醇、去离子水和改性剂按照摩尔比为1:(2~40):(4~25):(0.1~10)摩尔比混合制备成混合溶液;在上述混合溶液中逐渐加入酸性催化剂,调节pH值为2.5~5.5,调整温度为20~80℃,并持续搅拌10~60min,使烷氧基硅烷充分水解得到硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷氧基硅烷、烷氧醇、去离子水和改性剂按照摩尔比为1:(6~18):(4~12):(0.5~9),调节pH值为3~4.5。
4.根据权利要求2或3所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的一种或几种;所述烷氧醇为碳原子数为1-6的低元醇;所述改性剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅醚、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;所述酸性催化剂为HCl、H2SO4、H3PO4、HF、HBr、CH3COOH和HOOC-COOH中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)制备得到的硅溶胶在恒温30~80℃下静置10~120min,当向硅溶胶中加入阻燃剂和红外阻隔剂时,按照每升二氧化硅溶胶掺杂1~50g阻燃剂、1~50g红外阻隔剂的比例,将阻燃剂、红外阻隔剂加入到静置后的二氧化硅溶胶中,迅速搅拌1~10min,分散均匀,得到掺杂改性的二氧化硅溶胶,在搅拌的同时逐滴加入碱性催化剂,调节二氧化硅溶胶pH值为6~8后,迅速将基材浸入上述掺杂后的二氧化硅溶胶中或者迅速将掺杂后的二氧化硅溶胶喷淋到基材上,使溶胶充分渗入基材内,然后恒温30~80℃静置1~60min,使二氧化硅溶胶凝胶化,形成二氧化硅湿凝胶复合材料。
6.根据权利要求4所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)制备得到的硅溶胶在恒温30~80℃下静置10~120min,按照每升二氧化硅溶胶掺杂1~50g阻燃剂、1~50g红外阻隔剂的比例,将阻燃剂、红外阻隔剂加入到静置后的二氧化硅溶胶中,迅速搅拌1~10min,分散均匀,得到掺杂改性的二氧化硅溶胶,在搅拌的同时逐滴加入碱性催化剂,调节二氧化硅溶胶pH值为6~8后,迅速将基材浸入上述掺杂后的二氧化硅溶胶中或者迅速将掺杂后的二氧化硅溶胶喷淋到基材上,使溶胶充分渗入基材内,然后恒温30~80℃静置1~60min,使二氧化硅溶胶凝胶化,形成二氧化硅湿凝胶复合材料。
7.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钼、多聚磷酸铵、聚磷酸酯、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐和N,N-对苯二胺基二苄基磷酸四乙酯中的一种或几种;所述红外阻隔剂为氧化铁、氧化锰、氧化镍、氧化钛、氧化铬、氧化铟锡、氧化锡锑、氧化铝锌、云母粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种;所述碱性催化剂选自NaF、NaOH、KOH或氨水中的一种或几种;所述基材为无机纤维基材、多孔隙无机板材、无机纤维和孔隙无机板材预制的异形件中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述无机纤维基材为玻璃纤维、陶瓷纤维、预氧丝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、聚酯纤维或碳纤维等中的一种或多种;多孔隙无机板材为硅酸铝、硅酸钙、莫来石、玄武岩、火山岩、膨润土、膨胀珍珠岩、发泡高分子树脂、发泡酚醛树脂中的一种或多种所制备的板材。
9.根据权利要求7或8所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在步骤(2)形成湿凝胶复合材料后,沿器壁缓慢加入老化液,使湿凝胶浸在其中,在30~
80℃下,密封、静置老化1~100h,得到老化后的二氧化硅湿凝胶复合材料;所述老化液为烷氧醇的水溶液或去离子水,烷氧醇与步骤(1)中的烷氧醇一致,再加入一定量的改性剂,加入的改性剂占老化液体积的0.1~10%。
10.根据权利要求9所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将二氧化硅湿凝胶复合材料转移到超临界干燥釜内,在10~20MPa压力、30~80℃温度下,干燥30~90min,转入常压干燥釜中,在80~120℃温度下,继续干燥20~100min。
11.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,超临界干燥时,分离出来的烷氧醇的水溶液,经过沉淀、多级过滤,进入精馏塔精馏,再经过分子筛吸附干燥或膜渗透工艺处理。