利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2022103965561
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,制备方法包括如下步骤:通过水热法合成带有氨基的MOFs,与环氧氯丙烷反应,使MOFs表面带上环氧基团,充分研磨后将其与乙二胺或多乙烯多胺反应,合成表面带有多个氨基的MOFs,然后再与环氧基硅烷偶联剂反应,所得产物在酸性条件下水解,得到表面带有硅羟基的MOFs;利用硅烷偶联剂对PEG进行改性,得到分子链两端带有硅羟基的PEG;表面带有硅羟基的MOFs与分子链两端带有硅羟基的PEG按一定比例混合,在基材表面涂覆,干燥后即可得到MOFs/PEG交联复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,所述的带有氨基的

4+ 4+ 4+ 2+ 2+ 2+ 2+

MOFs,其基体为Zr 、Ti 、Ce 、Zn 、Co 、Cu 、Ni 中的一种或几种,其配体为一种或几种含有氨基的二羧酸配体。

3.根据权利要求2所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,所述的PEG的分子量范围为1000~10000,所述的PEG为单一分子量或几种分子量的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,所述的表面带有硅羟基的MOFs与分子链两端带有硅羟基的PEG的质量比最大为1:0.2。

5.根据权利要求4所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,所述的表面带有硅羟基的MOFs与分子链两端带有硅羟基的PEG的质量比为1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.4、1:0.2。

6.根据权利要求5所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜,其特征在于,所述的带有氨基的MOFs,其基体为四氯化锆,其配体为2‑氨基对苯二甲酸,所述的PEG的分子量范围为2000~

6000。

7.权利要求6所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)以四氯化锆作为基体,以2‑氨基对苯二甲酸为配体,以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,通过水热法合成带有氨基的MOFs,命名为UiO‑66‑NH2;

2)将0.5~5g步骤1)得到的UiO‑66‑NH2、1~10mL环氧氯丙烷和30~100mL无水甲醇混合,水浴超声后,60~80℃热回流16~48h,所得产物用无水甲醇反复离心洗涤三次,烘箱烘干,得表面带上环氧基团的MOFs,命名为U6N‑E,充分研磨后备用;

3)将0.5~5g步骤2)得到的U6N‑E、1~10mL多乙烯多胺和30~100mL无水甲醇混合,水浴超声后,60~85℃热回流16~48h,所得产物用无水甲醇反复离心洗涤三次,烘箱烘干,得表面带有多个氨基的MOFs,命名为U6N‑EP,充分研磨后备用;

4)将0.5~5g步骤3)得到的U6N‑EP、1~10mL 3‑缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和

30~100mL无水甲醇混合,水浴超声后,60~85℃热回流16~48h,所得产物用无水甲醇反复离心洗涤三次,烘箱烘干,得中间产物,命名为U6N‑EPG,充分研磨后备用;

5)将0.5~5g步骤4)得到的U6N‑EPG加入50~500mL 0.1M HCl溶液中,60~85℃热回流

16~72h,充分水解后,使MOFs表面带有硅羟基,得到改性MOFs水解液;

6)将3~30g PEG在80℃下真空干燥24~72h,充分除水后,将0.5~5g PEG加入5~50mL甲苯中,氮气氛围下,40~80℃热回流10~30min,随后加入0.1~3g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和1~10滴二月桂酸二丁基锡,保持在氮气氛围下,40~50℃热回流6~12h,然后50~80℃下旋转蒸发,直至除去甲苯,得到透明黏稠液体,加入5~50mL 0.1M盐酸溶液,室温下搅拌30~120min,使PEG的分子链两端带有硅羟基,得到PEG水解液;

7)将步骤5)得到的改性MOFs水解液和步骤6)得到的PEG水解液按比例混合,水浴超声均匀后倒入塑料培养皿中,60℃烘箱烘干6h,即得到MOFs/PEG交联复合薄膜。

8.权利要求1‑6中任意一项所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜在吸附分离领域中的应用。

9.根据权利要求8所述的一种MOFs/PEG交联复合薄膜在吸附Mo(Ⅳ)中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,方法如下:将5mg权利要求1‑6中任意一项‑1所述的MOFs/PEG交联复合薄膜加入到5mL浓度为20mg·L 的Mo(Ⅳ)溶液中,调节溶液的pH为1~7,在30℃、180r/min下振荡吸附24h。