1.一种杭白菊总黄酮的提取方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:(1)预处理:取杭白菊烘干、粉碎,得杭白菊粉末;将杭白菊粉末加入体积浓度50‑70%的乙醇水溶液中,在室温下搅拌充分溶胀,调节温度45~65℃之间,pH值在4.0~5.5之间,添加纤维素酶并酶解30‑60min,获得酶解后的物料;
(2)连续动态逆流提取:采用罐组式动态提取,将步骤(1)酶解后的物料平均加入各个罐中,以体积浓度50‑70%乙醇水溶液为溶剂,每罐于40~60℃、40‑100rpm提取3次,每次
30‑40min,收集每罐第一次提取液,获得逆流提取液;
(3)膜分离:将步骤(2)逆流提取液减压浓缩回收乙醇,离心,取上清液,依次进行微滤、超滤,得到滤过液;
(4)去除农药残留:采用LS‑806B树脂进行柱层析分离,将步骤(3)滤过液以2‑4BV/h的速度上样,用体积浓度30%‑70%甲醇水溶液进行梯度洗脱,洗脱速度1‑3BV/h,洗脱量为8‑
10BV,收集黄酮质量含量>10%的洗脱液,减压浓缩至甲醇体积浓度<5%,获得去除农药残留的浓缩液;
(5)柱层析:将步骤(4)制备的浓缩液,以2‑4BV/h的速度上样大孔吸附树脂层析柱,吸附完成后,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用体积浓度60‑70%乙醇水溶液洗脱,洗脱速度1‑3BV/h,洗脱量8‑10BV,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至干,获得杭白菊总黄酮。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)杭白菊包括低档滞销杭白菊、修剪梗叶、碎末。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述杭白菊粉末是将杭白菊在105℃下烘焙2~4h,粉碎,过80~120目筛,得杭白菊粉末。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述50‑70%乙醇水溶液体积用量以杭白菊粉末质量计为6‑12mL/g;所述纤维素酶酶活为10000U/g,所述纤维素酶质量添加量为杭白菊粉末重量的0.1‑0.3%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)体积浓度50‑70%乙醇水溶液体积用量以步骤(1)杭白菊粉末重量计为6‑12mL/g。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述微滤采用孔径0.2~0.45μm的聚砜膜或磺化聚砜膜,在40~50℃下进行微滤。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述超滤采用孔径5‑10nm的聚醚砜膜或聚砜膜,在温度35~45℃、压力0.1‑0.5Mpa下进行超滤。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)梯度洗脱用甲醇水溶液体积浓度为
30%、40%、50%、60%和70%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述大孔吸附树脂型号为ADS‑7、AB‑
8、LK001、聚酰胺或者D‑101。