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专利号: 2021110532993
申请人: 中南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,通过调整原料加料顺序,先将无机酸和正丁醇两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料溴化盐,回流反应时间可从

60.0min缩短至5.0min。

2.根据权利要求1所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,先加正丁醇和无机酸‑溶液至刚好回流,正丁醇在酸性质子高温条件下生成 盐,立即加入溴化盐,体系中的Br进攻正丁醇 盐得到正溴丁烷,回流反应5.0min即可完成,将回流装置改成蒸馏装置开始蒸馏粗产物。

3.根据权利要求1所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,先配制质量分数

20%‑90%的无机酸溶液。

4.根据权利要求3所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,无机酸为浓硫酸,浓磷酸,浓硝酸,氢溴酸,溴化氢气体或次溴酸。

5.根据权利要求1所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,先将正丁醇和无机酸加热至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成 盐,正丁醇和无机酸的比例为n正丁醇:n无机酸=1.0:1.0~1.0:3.5。

6.根据权利要求1所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,当上述反应体系刚好‑回流时,立即加入溴化盐,Br 进攻正丁醇 盐得到正溴丁烷,正丁醇和溴化盐的比例为n正丁醇:n溴化盐=1.0:0.5~1.0:1.5。

7.根据权利要求6所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,溴化盐为溴化锂,溴‑化钠,溴化钾,溴化镁或溴化钙或能在水溶液中提供Br化合物。

8.根据权利要求1所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,加入溴化盐5.0min后即停止回流反应并将回流装置改成蒸馏装置蒸馏出粗产物。

9.根据权利要求8所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,蒸馏所得的粗产物纯化步骤为先水洗除去体系中的无机盐和无机酸,再用无机酸洗涤除去剩余的原料正丁醇,副产物1‑丁烯,2‑丁烯和2‑溴丁烷,再进行水洗除去残余的无机酸,接着用饱和碱性溶液进一步洗涤残余的酸,再用水洗涤体系中的碱性物质,最后用无水氯化钙或无水碳酸钾进行干燥。

10.根据权利要求9所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,所用饱和碱性溶液为氢氧化钠,碳酸钠,碳酸氢钠,氢氧化钾,碳酸钾,碳酸氢钾溶液。

11.根据权利要求9所述的快速合成正溴丁烷的方法,其特征在于,粗产物经水洗除无机盐,酸洗除原料醇和副产物烯和2‑溴丁烷,水洗除酸,碱洗进一步除残余的酸,水洗除碱,干燥等纯化步骤后,通过蒸馏装置进一步纯化得到纯品,收集沸点99‑102℃的馏分。