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专利号: 2021110532993
申请人: 中南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种快速制备正溴丁烷的方法,其特征在于,通过调整原料加料顺序,先让其中某两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料,回流反应时间可从60.0min缩短至

5.0min。

2.根据权利要求1所述的快速制备正溴丁烷的方法,其特征在于,先加正丁醇和无机酸‑

溶液至刚好回流,正丁醇在酸性质子高温条件下生成 盐,立即加入溴化盐,体系中的Br进攻正丁醇 盐得到正溴丁烷,回流反应5.0min即可完成,将回流装置改成蒸馏装置开始蒸馏粗产物。

3.根据权利要求1所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,先配制质量分数20%‑

80%的无机酸溶液。

4.根据权利要求3所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,无机酸为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、氢溴酸等。

5.根据权利要求1所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,先将正丁醇和无机酸至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成 盐,正丁醇和无机酸的比例为n正丁醇:n无机酸=

1.0:2.0~1.0:3.5。

6.根据权利要求1所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,当上述反应体系刚好回流‑

时,立即加入溴化盐或氢溴酸,Br进攻正丁醇 盐得到正溴丁烷,正丁醇和溴化盐的比例为n正丁醇:n溴化盐=1.0:1.0~1.0:1.5或n正丁醇:n氢溴酸=1.0:1.0~1.0:1.5。

7.根据权利要求6所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,溴化盐为溴化锂、溴化钠、溴化钾等溴化盐,氢溴酸浓度为5%‑50%。

8.根据权利要求1所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,加入溴化盐5.0min后即停止回流反应并将回流装置改成蒸馏装置蒸馏出粗产物。

9.根据权利要求8所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,蒸馏所得的粗产物纯化步骤为先水洗除去体系中的无机盐和酸,再用无机强酸洗涤除去剩余的原料正丁醇、副产物

1‑丁烯、2‑丁烯等,再进行水洗除去残余的无机强酸,接着用饱和碱性溶液进一步洗涤残余的酸,再用水洗涤体系中的碳酸氢钠,最后用无水氯化钙、无水碳酸钾等干燥剂干燥。

10.根据权利要求9所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,所用碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等碱溶液。

11.根据权利要求9所述的制备正溴丁烷的方法,其特征在于,粗产物经水洗除盐、酸洗除原料醇和副产物丁烯等、水洗除酸、碱洗进一步除残余的酸、水洗除碱、干燥等纯化步骤后,通过蒸馏装置进一步纯化得到纯品,收集沸点99‑102℃的馏分。