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专利号: 2018109474389
申请人: 铜仁学院
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)加入2,3-丁二醇、醇摩尔量2.0~4.0倍的酯化剂和醇摩尔量2.0~3.0倍缚酸剂,升温40.0~80.0℃搅拌反应至2,3-丁二醇反应完全,然后经5.0% NaHCO3水洗、干燥、浓缩得中间体I(二酯),收率为95.0%;

(2)向中间体I(二酯)中加入摩尔量2.0~4.0倍的30.0%溴化氢的醋酸溶液,室温反应

3.0~5.0h,反应完成后减压脱除溶剂,得到中间体II(2,3-二溴丁烷),收率为85.0%;

(3)向中间体II中加入摩尔量2.0~2.5倍的硫脲,质量比2.0倍的乙醇,回流反应至中间体II反应完全,降温结晶得到中间体III,收率为92.0%;

(4)向中间体III加入到质量比2.0~4.0倍的10.0%-30.0%的氢氧化钾水溶液中,回流水解2.0~5.0小时,反应完成后用浓盐酸调节PH=3.0,加入乙酸乙酯萃取,分层、水洗、浓缩得到粗品2,3-丁二硫醇,收率为85.0%;

(5)减压蒸馏,收集沸点86.0~87.0℃(50mmHg)的馏分得到产品2,3-丁二硫醇,GC纯度

99.0%以上,总收率60.0%以上。

2.根据权利要求1所述的一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述的酯化剂为醋酸酐、丙酸酐、对甲苯磺酰氯、马来酸酐中的一种,加入量为醇摩尔量的2.0~4.0倍。

3.根据权利要求1所述的一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺、DIEA、DMAP、醋酸钠等,用量为醇摩尔量的2.0~3.0倍。

4.根据权利要求1所述的一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)中30.0%溴化氢的醋酸溶液的加入量为中间体II的2.0~4.0倍,反应3.0~5.0h。

5.根据权利要求1所述的一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的硫脲加入量为中间体II摩尔量2.0~2.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种丁二硫醇的合成方法,其特征在于,步骤(4)中氢氧化钾水溶液的质量浓度为10.0%-30.0%,加入量为中间体III质量的2.0~4.0倍,回流水解时间为2.0~5.0小时。