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专利号: 2021111926884
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.有机合成中间体烷基硼烷衍生物,结构式如下式Ⅰ所示:

式Ⅰ,

R1选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基、邻苯二甲酰胺基;

R2选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基、邻苯二甲酰胺基;

R3选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基;

R4选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基。

2.权利要求1所述的烷基硼烷衍生物的合成方法,包括步骤如下:以脂肪族羧酸衍生物和双联频哪醇基二硼烷为反应起始原料,钯盐为催化剂,银盐为氧化剂,在碱和添加剂的参与下,在溶剂中发生C-H键活化,一步合成反应,反应结束后,分离纯化,得到多取代烷基硼烷衍生物;

脂肪族羧酸衍生物的分子结构式如下式Ⅱ所示:

式Ⅱ,

R1选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基、邻苯二甲酰胺基;

R2选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基、邻苯二甲酰胺基;

R3选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基;

R4选自以下基团中的一种:氢、甲基、乙基、丙基、苄基;

所述钯盐选自PdCl2、Pd(OAc)2、Pd(TFA)2、Pd(OPiv)2、Pd(CH3CN)Cl2、Pd(PhCN)Cl2、Pd(PPh3)Cl2中的一种或任意两种以上混合;

所述的银盐为特戊酸银、醋酸银、碳酸银、三氟乙酸银中的一种或任意两种以上混合;

所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾中的一种或任意两种以上混合;所述添加剂为N-乙酰甘氨酸或2-氯喹啉。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述脂肪族羧酸衍生物与双联频哪醇基二硼烷的摩尔比为1:(1-10)。

4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述钯盐为Pd(OPiv)2;所述脂肪族羧酸衍生物与钯盐的摩尔比为1:(0.01-0.5)。

5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述银盐为碳酸银;所述脂肪族羧酸衍生物与银盐的摩尔比1:(1-6)。

6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸氢钠;所述脂肪族羧酸衍生物与碱的摩尔比1:(1-6)。

7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于, 所述脂肪族羧酸衍生物与添加剂的摩尔比1:(0.01-0.5)。

8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为1,4-二氧六环、叔丁醇、甲苯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、乙腈、氯苯、1,2-二氯苯中的一种或任意两种以上混合;溶剂的用量使脂肪族羧酸衍生物的摩尔浓度为0.01-1.0 M。

9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,反应气氛为空气、氧气、氮气或氩气;合成反应温度为50-150℃,反应时间为10-48h。