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专利号: 2021110406454
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-07-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光催化C‑3位烷基取代喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括如下步骤:

(1)室温下,向装有磁力搅拌子的充满惰性气体的反应管中依次加入式Ⅱ所示的取代的喹喔啉‑2(1H)‑酮、式Ⅲ所示的取代的硫鎓盐、光敏剂,加入含氮有机碱作为碱,使用注射器加入有机反应溶剂,常温条件下采用近蓝光照射反应液,促使反应发生;

(2)反应结束后,向反应液中加入适量的去离子水,震荡以保证混合均匀,每次以3mL乙酸乙酯为萃取剂进行液相分离萃取,从反应液中提取粗产物,合并提取液,并通过旋转蒸发器除去溶剂;残渣经硅胶柱色谱纯化,制得式Ⅰ所示的C‑3位烷基取代的喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物;

所述合成反应在大气压下进行,反应时间为12h~24 h;

所述光敏剂为有机催化剂;

所述的有机催化剂为核黄素、醇溶伊红和2,4,5,6‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈中的一种,式中:1

R选自卤素、甲基和甲氧基取代基中的一种;

2

R选自氢、三氟甲氧基、烷基、芳基和酯基中的一种;

3

R选自甲基或氢中的一种;

4

R选自卤素、甲基、甲氧基、芳基、酯基或氰基取代基中的一种;

Ar选自苯环或噻吩环中的一种;

X选自PF6或BF4中的一种。

2.根据权利要求1所述的光催化C‑3位烷基取代喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物的合成方法,其特征是:所述惰性气体为氮气或氩气;

所述近蓝光的波长范围为420nm‑470nm;

所述近蓝光的光源为蓝色LED灯。

3.根据权利要求1所述的光催化C‑3位烷基取代喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物的合成方法,其特征是:所述含氮有机碱为三乙胺或N,N‑二异丙基乙胺中的一种;

所述碱用量为取代的喹喔啉‑2(1H)‑酮的2.0‑4.0倍物质的量;

所述有机溶剂的极性参数大于2.4;

所述有机溶剂为DMSO、DMF和NMP中的一种。