1.一种1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将钯催化剂、配体、一氧化碳替代物、氯代腙以及叠氮化钠加入到有机溶剂中,于100~120C反应16~
30小时,反应完全后,后处理得到所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物;
所述的氯代腙的结构如式(II)所示:所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的结构如式(Ⅰ)所示:
1 2
式(Ⅰ)~(II)中,R 为C1~C5烷基、取代或未取代的芳基;R为C1~C5烷基、苄基、取代或未取代的芳基;
所述的芳基上的取代基选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素或三氟甲基。
1
2.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,R 为n‑Bu、t‑Bu、苯基、4‑甲基苯基、1‑萘基或2‑呋喃基。
2
3.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,R 为i‑Pr、t‑Bu、PhCH2‑、1‑萘基、苯基、4‑溴苯基或2‑甲基苯基。
4.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,以摩尔量计,氯代腙:叠氮化钠:一氧化碳替代物:钯催化剂:配体=1:2~3:3~8:0.01~0.05:
0.01~0.1。
5.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,4‑二氧六环。
6.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的钯催化剂为三二亚苄基丙酮二钯;
所述的配体为4,5‑双(二苯基膦)‑9,9‑二甲基氧杂蒽。
7.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的一氧化碳替代物为TFBen(1,3,5‑三甲酸苯酚酯)。
8.根据权利要求1所述的1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的
1,2,4‑三氮唑‑3‑酮化合物为式(I‑1)‑式(I‑5)所示化合物中的一种: