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专利号: 2020113691588
申请人: 常州工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,包括如下步骤:制备四氟硼酸重氮苯盐;在氮气氛围和可见光照射下,以四氟硼酸重氮苯盐和对氰基吡啶为原料,以有机染料为光致氧化还原剂,并将三者置于含有三氟乙酸的反应溶剂中加热搅拌反应一定时间;反应结束后,反应产物混合液依次经萃取、有机相浓缩除去溶剂、柱层析分离纯化,得对氰基吡啶芳基化衍生物;

所述的四氟硼酸重氮苯盐选自重氮苯四氟硼酸盐、对溴重氮苯四氟硼酸盐、对甲基重氮苯四氟硼酸盐、对甲氧基重氮苯四氟硼酸盐中的一种;所述的有机染料选自曙红Y、曙红B、罗丹明B中的一种;

所述四氟硼酸重氮苯盐与三氟乙酸的摩尔投料比为1:10~20;

所述的四氟硼酸重氮苯盐、对氰基吡啶和有机染料的摩尔投料比为1∶1~8∶0.03~

0.10;

所述的反应温度为20~35℃,反应时间为12~30h。

2.如权利要求1所述的对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,所述的萃取用的溶剂为二氯甲烷和饱和食盐水;所述的浓缩液柱层析分离纯化,以正己烷∶乙酸乙酯体积比为

7~10∶1的混合溶剂洗脱。

3.如权利要求1所述的对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,所述的四氟硼酸重氮苯盐、对氰基吡啶和有机染料的摩尔投料比为1∶1~5∶0.05。

4.如权利要求1所述的对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,所述的反应温度为

25℃,反应时间为22h。

5.如权利要求1所述的对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,所述的反应溶剂为乙腈。

6.如权利要求1所述的对氰基吡啶的直接芳香化工艺,其特征在于,所述的对氰基吡啶芳基化衍生物为N邻位C芳基化的对氰基吡啶芳基化衍生物。