利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018103117797
申请人: 南京晓庄学院
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种制备[1-(4’-氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的同质异晶变体的方法,其特征在于,包括以下步骤:[1-(4’-氰基苄基)吡啶]2[双马来二氰基二硫烯镍(II)]与I2在极性有机溶剂中发生氧化反应,待反应结束后,过滤,滤饼经N次洗涤后溶解于乙腈中,过滤,滤液挥发析晶,得到[1-(4’-氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的同质异晶变体;

其中,N的取值为自然数。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当N≥2时,得到具有基本上如图7a所示X-射线粉末衍射图的晶型α。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当N的取值为0或1时,得到具有基本上如图

4a所示X-射线粉末衍射图的晶型β。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述[1-(4’-氰基苄基)吡啶]2[双马来二氰基二硫烯镍(II)]与I2的摩尔比为1:(5~10)。

5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述极性有机溶剂为甲醇。

6.根据权利要求3-5任一项所述的方法,其特征在于,每次洗涤每克所述滤饼的洗涤剂的用量不超过1mL。

7.根据权利要求3-6任一项所述的方法,其特征在于,1g所述滤饼对应10~50mL所述乙腈。

8.根据权利要求3-7任一项所述的方法,其特征在于,所述滤液在20~30℃下自然挥发。

9.根据权利要求3-8任一项所述的方法,其特征在于,所述氧化反应是在功率为2~

5kW、频率为15~20KHz的超声条件下进行的。

10.根据权利要求3-9任一项所述的方法,其特征在于,在反应结束后,将反应体系置于

5~10℃下静置1h后过滤。