1.一种合成美沙拉嗪的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)5-硝基水杨醛的制备:依次加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸和无水乙醇,缓慢升温后,分批次加入六亚甲基四胺,待反应结束后停止加热,向反应液中倒入冰水,搅拌下升至室温,有固体析出,过滤、洗涤、干燥得5-硝基水杨醛;
2)5-硝基水杨酸的制备:依次加入5-硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈,搅拌下滴加叔丁基过氧化氢,待反应结束后,减压浓缩除去溶剂,向残留物中倒入冷水,搅拌、抽滤,滤液用盐酸调至pH2~3,抽滤、干燥得5-硝基水杨酸;
3)美沙拉嗪的制备:依次加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5-硝基水杨酸、乙醇,反应结束后,减压浓缩,残留物溶于水,用浓盐酸溶液调至pH2~3,静置析晶,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥得类白色固体美沙拉嗪。
2.如权利要求1所述的一种合成美沙拉嗪的方法,其特征在于,所述步骤1)中:对甲苯磺酸的质量为对硝基苯酚质量的1-3倍;
六亚甲基四胺的质量为对硝基苯酚质量的1-5倍;
加入六亚甲基四胺后的反应条件:反应温度为60-78℃。
3.如权利要求1或2所述的一种合成美沙拉嗪的方法,其特征在于,所述步骤3)中:叔丁醇钾的质量为5-硝基水杨醛质量的1-4倍;
铜盐包括溴化铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、溴化亚铜中的一种或几种,铜盐的质量为5-硝基水杨醛质量的5%-15%;
叔丁基过氧化氢的质量为5-硝基水杨醛质量的1-3倍;叔丁基过氧化氢的质量分数为
70-85%;
该步骤的反应温度和时间:反应时间0.5-3h,反应温度60-80℃。
4.如权利要求1或2所述的一种合成美沙拉嗪的方法,其特征在于,所述步骤3)中:氯化亚锡二水合物的质量为5-硝基水杨酸质量的2-7倍;
浓盐酸的质量百分数为:30-36%;
该步骤的反应温度和时间:反应温度60-78℃,反应时间4-7h。