1.一种电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的喹喔啉-2-酮类化合物、式(Ⅱ)所示的硫醇类化合物按一定比例加入到有机溶剂中,在添加剂存在或不需要添加剂的情况下,再通电流,电解质存在下,于0~40℃下搅拌反应5 20~
小时,TLC跟踪至原料喹喔啉-2-酮类化合物反应完全后结束反应,经后处理得到式(Ⅲ)所示的目标化合物3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物;
其中:R1为C2 C14的烷基、苯乙基、3-巯基丙基或烯丙基;n(R2)表示R2各自独立或任意~
组合的单取代或二取代,R2为氢、甲基、卤素或硝基,R3为氢、C1 C8的烷基、丙炔基、酯基;
~
电流大小为10~15mA;
电解质选自下列一种或任意几种的组合:四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、高氯酸铝、碘化钾、溴化钾,电解质与喹喔啉-2-酮类化合物的投料摩尔比为0.5 0.8:1。
~
2.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于添加剂为盐酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、硫酸或乙酸。
3.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于所述电流大小为10mA、12mA或15mA。
4.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于有机溶剂选自下列一种或任意几种的组合:乙腈、DMF、甲苯、乙硫醇、叔丁硫醇、庚硫醇、苯乙硫醇或DMSO,有机溶剂的投料体积与原料式(I)所示的喹喔啉-2-酮类化合物的物质的量比为5.0~30:1.0,体积单位为mL,物质的量单位为mmol。
5.根据权利要求3所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于通电流为恒压、恒流,恒流为10mA。
6.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于喹喔啉-2-酮类化合物、硫醇类化合物、添加剂比为1.0:5.0~30:0~4.0。
7.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于TLC跟踪的展开剂为体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于电解质为四丁基溴化铵。
9.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于反应温度为20~40℃,反应时间为5 20小时。
~
10.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于添加剂为三氟乙酸、硫酸或乙酸。
11.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于有机溶剂的投料体积与原料式(I)所示的喹喔啉-2-酮类化合物的物质的量比为5.0~
25:1.0,体积单位为mL,物质的量单位为mmol。
12.根据权利要求1所述的电催化下3-烷硫基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于喹喔啉-2-酮类化合物、硫醇类化合物、添加剂比为1.0:5.0~25:2.0~3.0。