1.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用TC4钛合金,试样尺寸为10mm×10mm×2mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗5min,进一步去除基体表面油污和其他附着物,‑3
用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至6.0×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.2Pa,基体施加800V负偏压值,占空比为20%,离子轰击清洗时间为10min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流70A,负偏压值400V,占空比20%,氮气工作压强在1.0Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间21min,每层沉积厚度2.2μm,层数11;沉积Ti子层的工艺参数为:电流70A,负偏压值300V,占空比20%,氩气压强0.2Pa,每层沉积时间0.5min,每层沉积厚度0.05μm,层数
10;样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为15cm,Ti靶纯度为
99.99wt%,Ti靶直径60mm、高度40mm。
2.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用TC4钛合金,试样尺寸为10mm×15mm×2mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗7min,进一步去除基体表面油污和其他附着物,‑3
用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至6.5×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.25Pa,基体施加850V负偏压值,占空比为25%,离子轰击清洗时间为13min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流70A,负偏压值450V,占空比25%,氮气工作压强在1.5Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间22min,每层沉积厚度2.1μm,层数9;沉积Ti子层的工艺参数为:电流70A,负偏压值200V,占空比25%,氩气压强0.25Pa,每层沉积时间2.5min,每层沉积厚度0.2μm,层数8;样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为17cm,Ti靶纯度为
99.99wt%,Ti靶直径70mm、高度50mm。
3.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用TA11钛合金,试样尺寸为15mm×15mm×1mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗10min,进一步去除基体表面油污和其他附着‑3
物,用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至7.0×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.3Pa,基体施加900V负偏压值,占空比为20%,离子轰击清洗时间为15min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流80A,负偏压值500V,占空比30%,氮气工作压强在1.5Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间19min,每层沉积厚度2.0μm,层数9;沉积Ti子层的工艺参数为:电流80A,负偏压值150V,占空比30%,氩气压强0.3Pa,每层沉积时间2min,每层沉积厚度0.3μm,层数8;样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为19cm,Ti靶纯度为99.99wt%,Ti靶直径80mm、高度50mm。
4.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用TA11钛合金,试样尺寸为20mm×10mm×3mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗13min,进一步去除基体表面油污和其他附着‑3
物,用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至7.5×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.35Pa,基体施加950V负偏压值,占空比为30%,离子轰击清洗时间为17min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流85A,负偏压值550V,占空比35%,氮气工作压强在2.0Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间20min,每层沉积厚度1.9μm,层数9;沉积Ti子层的工艺参数为:电流85A,负偏压值100V,占空比35%,氩气压强0.35Pa,每层沉积时间5.5min,每层沉积厚度0.5μm,层数8;样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为21cm,Ti靶纯度为
99.99wt%,Ti靶直径90mm、高度60mm。
5.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用Ti60钛合金,试样尺寸为15mm×5mm×1mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗15min,进一步去除基体表面油污和其他附着‑3
物,用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至8.0×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.4Pa,基体施加1000V负偏压值,占空比为30%,离子轰击清洗时间为20min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流90A,负偏压值600V,占空比40%,氮气工作压强在2.0Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间21min,每层沉积厚度2.0μm,层数5;沉积Ti子层的工艺参数为:电流90A,负偏压值50V,占空比40%,氩气压强0.4Pa,每层沉积时间5.5min,每层沉积厚度0.7μm,层数4;样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为23cm,Ti靶纯度为99.99wt%,Ti靶直径100mm、高度60mm。
6.一种抗中高温氧化的Ti/TiN多层涂层的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:(1)预处理
选用Ti60钛合金,试样尺寸为15mm×10mm×3mm,表面抛光、去除表面油污和锈迹,之后依次放入丙酮和乙醇溶液中,超声波各清洗5min,进一步去除基体表面油污和其他附着物,‑3
用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上,放入工作室并抽真空至7.0×10 Pa;
(2)离子清洗
通入氩气,控制压强在0.2Pa,基体施加900V负偏压值,占空比为20%,离子轰击清洗时间为10min;
(3)子层的沉积
离子清洗结束后,切断氩气,通入氮气,向基体施加偏压,开启控制阴极Ti靶电源,开始TiN子层的沉积;再沉积Ti子层,保持Ti靶电流不变,切断氮气,通入氩气;TiN、Ti子层依次交替沉积,待最后一层Ti子层制备完毕后,再沉积最外层TiN层;其中,沉积TiN子层时的工艺参数为:电流100A,负偏压值650V,占空比45%,氮气工作压强在2.5Pa,Ti:N原子比=1:1,每层沉积时间20min,每层沉积厚度1.9μm,层数7;沉积Ti子层的工艺参数为:电流100A,负偏压值200V,占空比45%,氩气压强0.5Pa,每层沉积时间11min,每层沉积厚度1.0μm,层数6;
样品架自转速度为5rpm,基体加热温度为200℃±20℃,靶基距离为25cm,Ti靶纯度为
99.99wt%,Ti靶直径100mm、高度70mm。