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专利号: 2018110728579
申请人: 山西大同大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种苯并双噻唑类偶氮化合物,其命名为2,6-二(3,5-二氨基-4-吡唑偶氮)苯并(1,

2-d;4,5-d)双噻唑,其结构式(I)如下:

2.一种制备如权利要求1所述化合物的方法,其合成路线如下:

其中,所述方法具体步骤包括:

步骤一、按比例称取对苯二胺和硫氰酸铵,加入浓盐酸和除去O2的水溶解得到混合溶液,将所述混合溶液在80-90℃温度下回流反应,反应结束后,冷却、过滤、热水洗涤、真空干燥,得到式2化合物,加入冰乙酸溶解式2化合物后,再缓慢匀速地加入溶解在冰乙酸中的溴,在60-70℃温度下搅拌反应得到搅拌混合物,将所述搅拌混合物倒入冷水中,再加入氨水,调节pH为9-10,冷却、抽滤、水洗至中性、干燥后得到粗品,将所述粗品溶解在热的DMF中陈化,冷却、过滤和洗涤后,得到式3化合物;

步骤二、将所述步骤一得到的式3化合物溶解于DMSO中,并在冰水浴和不断搅拌的条件下,将溶液滴加到亚硝基硫酸溶液(保存在-5℃中),在0-5℃条件下搅拌,得式4化合物,低温保存备用;将丙二腈溶于乙醇中,NaAc溶于蒸馏水中,然后将上述溶液混合,冷却至0-5℃,搅拌下滴加到式4化合物,反应液在冰浴中继续搅拌,析出沉淀,过滤,水洗,乙醇重结晶,得式5化合物;

步骤三、将所述步骤二得到的式5化合物溶于乙醇中,再加入溶于乙醇中的水合肼至上述溶液中进行回流反应,反应结束后,过滤、水洗、重结晶,得到化合物(I)。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述对苯二胺和硫氰酸铵物质的量的比为1:2,所述式2化合物和对苯二胺及硫氰酸铵的物质的量的比为1:2:4。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤一中,加入所述对苯二胺0.2moL,所述硫氰酸铵0.4moL,加入所述式2化合物0.1moL。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤二中,将0.07moL的所述式3化合物溶解于DMSO中;且将0.14moL的丙二腈溶于乙醇中。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤三中,将0.03moL的所述式5化合物溶于乙醇中,再加入溶于乙醇中的0.6moL水合肼至上述溶液中进行回流反应,反应结束后,过滤、水洗、重结晶,得到化合物(I)。

7.一种如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述化合物应用于光度法测定各类样品中的Fe3+。