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专利号: 2018110727576
申请人: 山西大同大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种联噻唑类偶氮化合物,其命名为2,2′‑二(1‑苯基‑3,5‑二氨基‑4‑吡唑偶氮)‑4,

4′‑联噻唑,其结构式(I)如下:

2.一种制备如权利要求1所述化合物的方法,其合成路线如下:其中,所述方法具体步骤包括:

步骤一、按比例称取1,4‑二溴丁二酮和硫脲,加入无水乙醇溶解得到混合溶液,搅拌下回流反应,反应结束后,将所述搅拌混合物倒入热水中,再加入浓氨水,调节pH为8‑9,静置、过滤,得到粗品,将所述粗品用乙醇/水混合溶剂重结晶,干燥后得到式2化合物;

步骤二、将所述步骤一得到的式2化合物溶解于DMSO中,并在冷却和不断搅拌的条件下,将溶液滴加到保存在‑5℃中的NaNO2/H2SO4溶液中,在0‑5℃条件下搅拌,得式3化合物,低温保存备用;将丙二腈溶于甲醇中,NaAc溶于蒸馏水中,然后将上述溶液混合,冷却至0‑5℃,搅拌下滴加到式3化合物中,反应液在冰浴中继续搅拌,析出沉淀,过滤,水洗,乙醇重结晶,得式4化合物;

步骤三、按比例称取所述式4化合物和苯肼,加入乙醇溶解后回流反应,反应结束后,过滤、水洗、重结晶,得到化合物(I)。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤一中,1,4‑二溴丁二酮和硫脲的物质的量的比为1:2,所述热水的温度为45~50℃,所述浓氨水的质量浓度为22‑25%。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤二中,将0.025mol的所述式2化合物溶解于50mLDMSO中;且将0.05mol的丙二腈溶于甲醇中。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤三中,所述式4化合物和所述苯肼的物质的量的比为1:2。

6.一种如权利要求1所述的化合物应用于非疾病诊断和治疗目的的光度法测定各类样

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品中的Co 。