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专利号: 2018105262526
申请人: 商丘师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂,其特征在于,所述析氢电催化剂为在构成TiO2纳米管阵列的各TiO2纳米管壁上均匀生长有硒化钌纳米粒子。

2.一种如权利要求1所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)TiO2纳米管阵列基底的制作

将钛片裁剪成小片,分别先后置于去离子水、丙酮和异丙醇中超声清洗,然后用高纯N2吹干;以NH4F的乙二醇溶液作为电解液,钛片为阳极,铂片为阴极,连接恒压直流电源,恒压条件下进行阳极氧化反应,待反应结束后,取出钛片用去离子水冲洗干净,置于稀盐酸溶液中超声,除去钛片表面的氧化膜,然后用高纯N2吹干;

(2)TiO2纳米管阵列的制备

以NH4F的乙二醇溶液作为电解液,钛片为阳极,铂片为阴极,连接恒压直流电源,恒压条件下进行阳极氧化反应,待反应结束后,取出钛片用去离子水冲洗干净,并用高纯N2吹干,然后置于马弗炉中煅烧得到TiO2纳米管阵列;

(3)硒化钌纳米粒子沉积

将RuCl3和硒粉置于水热反应釜中搅拌混合均匀,加入水合肼,然后将负载有TiO2纳米管阵列的钛片放入,再将反应釜密封置于恒温干燥箱中进行水热反应,待反应到一定时间停止反应,冷却到室温,取出钛片,用去离子水和无水乙醇反复冲洗,并自然凉干;

(4)硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的高温煅烧

将所得的钛片置于管式炉中,通入氩气,高温煅烧,得到硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂。

3.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中,NH4F溶液的质量分数均为0.15%~0.5%,乙二醇溶液中水的体积分数均为0.5%~10%;

优选地,所述步骤(1)中将钛片裁剪成厚度0.25mm小片,小片尺寸为1cm×1cm。

4.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和(2)中,阳极氧化所需电压为20V~90V,氧化时间为1h~

10h,水浴温度为10℃,钛片浸入有效面积为1cm×1cm。

5.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,马弗炉中高温煅烧温度为450℃,时间为3h。

6.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水热反应釜中去离子水为35mL,RuCl3含量为5.18mg,硒粉含量为6mg。

7.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水合肼的质量分数为80%,体积为2mL。

8.如权利要求2或7所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水热反应的温度为80℃~150℃,反应时间为4h~16h。

9.如权利要求2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,管式炉高温煅烧温度为400℃,时间为2h。

10.一种如权利要求1-9任一所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的应用,其特征在于,所述硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂用于碱性电解液中电催化析氢反应。