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专利号: 2018101022970
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一类含环内羰基的四元五价磷衍生物,其特征在于,所述化合物的化学结构式为:其中,取代基R、R1和R2为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、取代苯基或取代芳基中的任意一种,取代基位置、个数以及共轭位置不固定。

2.合成权利要求1所述的含环内羰基的四元五价磷衍生物的方法,其特征在于,所述方法包括以下合成路径:所述方法包括以下步骤:

(1)氮气保护下,在反应器中依次加入化合物1,绝对干燥的四氢呋喃,R3P,搅拌使其溶解之后,加入金属锂,30℃~120℃加热回流12-96小时,之后把温度降至室温,加入tBuCl,并在此温度下反应1-24小时,反应液为棕黄色液体,之后将有机相用水萃取两次并用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂后得到四元磷环2;

(2)0℃~60℃条件下,向反应瓶中依次加入四元磷环2,二氯甲烷以及催化剂,以及H2O2,0℃~60℃下反应1-24小时;TLC监测,反应完毕后,用二氯甲烷萃取两次,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷,剩余物经油泵减压蒸馏纯化得到最终产物3,即完成含环内羰基的四元五价磷衍生物的合成。

3.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化反应的催化剂为MIL-101。

4.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(1)化合物1与金属锂与R3P的投料摩尔比为1:0.1-20:0.1-2。

5.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(2)四元磷环2与H2O2的投料摩尔比为

1:0.1-10。

6.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(1)反应温度为60℃,反应时间1-96小时。

7.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(2)反应温度为室温,反应时间1-24小时。

8.权利要求1所述的含环内羰基的四元五价磷衍生物作为催化剂在催化分子内氮杂Wittig反应上的应用。