1.一种在催化分子间Wittig反应上应用的 O,O,N 配位三价双环磷化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下合成路径:其中,取代基R1,R2为氢、甲基、乙基、异丙基、硝基、氰基、羰基、三氟甲基中的任意一种,取代基位置、个数以及共轭位置不固定所述方法包括以下步骤:(1)在反应器中依次加入原料1,用四氯化碳溶解,然后加入NBS和引发剂AIBN,后升温至 60-100℃搅拌使其溶解之后,于此温度下反应 4-8h,之后将反应混合物冷却,过滤得到淡黄色固体2;
(2)在氮气保护下,将黄色固体2溶于甲苯中并缓慢滴加BnNH2,继续于 60-120℃下反应
50-70 h,收集反应生成的固体,用水萃取后重结晶得到白色晶体3;
(3)将白色晶体3用乙醇溶解并加入NaBH4还原剂,之后将反应瓶抽至真空,充入高纯度的氮气,于室温下反应 10-20 h,把温度降至-10 0℃,缓慢滴加K2CO3水溶液,反应 1-5h后~将有机相用水萃取两次并用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂后得到黄色固体4;
(4)在氮气保护下向反应瓶内依次滴加 PCl3 和二氯甲烷,降温至-90~-60℃后向反应瓶内缓慢滴加黄色固体 4 的二氯甲烷溶液以及吡啶,之后移至室温反应 2-5h,减压除去溶剂得到最终目标化合物 5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)原料1与NBS和AIBN的投料摩尔比为1:1.1-2:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)黄色固体2与 BnNH2的投料摩尔比为1:0.1-2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)白色晶体3与NaBH4和K2CO3的投料摩尔比为1:1.1-2:1.1-3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)的反应温度为-5℃,反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)黄色固体4与PCl3与吡啶的投料摩尔比为1:1.0-2:1-10。