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专利号: 2018100838178
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一类无杂原子取代基的多取代五价四元环状磷衍生物,其特征在于,所述化合物的化学结构式为:其中,取代基R1,R2,R5和R6为为、烷基、烷烷基、或芳基中的芳芳一芳;R3和R4为为、烷基、7

或芳基中的芳芳一芳;R为烷基或芳基。

2.合成权利要求1所述的一类无杂原子取代基的多取代五价四元环状磷衍生物的方法,其特征在于,所述方法包括以下合成路径:所述方法包括以下步骤:

(1)氮气保护下,在反应器中依次加入原料1,CH2Cl2,PCl3,AlCl3,搅拌使其溶解之后,降温至-5℃~5℃反应1-10h得到四元磷氯盐2;

(2)在氮气保护下继续向步骤(1)所述的反应器内加水猝灭,之后分离出有机相并用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂后得到白色晶体3;

(3)将白色晶体3置于反应瓶内用氮气保护,依次滴加加入Et2O和R7MgBr,继续于10-90℃下反应1-10h得到四元磷4,TLC监测,反应完毕后,降温至0℃,滴加氯化铵溶液进行猝灭,将有机相用水萃取两次并用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂后得到最终产物4。

3.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(1)原料1与PCl3、AlCl3的投料摩尔比为1:0.1-2:0.1-2。

4.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(2)四元磷氯盐2与H2O的投料摩尔比为

1:1-10。

5.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(1)反应温度为0℃,反应时间1小时。

6.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(3)白色晶体3与R7MgBr的投料质量比为1:0.1-2。

7.根据权利要求2的方法,其特征在于:所述步骤(3)反应温度为25℃,反应时间4小时。

8.权利要求1所述的无杂原子取代基的多取代五价四元环状磷衍生物在催化分子内氮杂Wittig反应上的应用。