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专利号: 2017114910398
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硅基微纳米二级结构超疏水表面制备方法,包括以下步骤:

步骤1,制备硅基超疏水层微米结构,采用湿法腐蚀法,其具体步骤如下:①热氧化,在硅片的正面沉积 SiO2,作为KOH溶液湿法腐蚀硅的掩膜材料;

②光刻,具体包含以下步骤:

预处理:为了增加光刻胶在硅片上的粘附力,首先对硅片进行预处理,让硅片暴露在六甲基二硅胺烷HMDS蒸汽中,增加光刻胶与硅片的粘附强度;

均胶:将滴了光刻胶的硅片真空吸附在离心式均胶机上高速旋转;

前烘:加热使光刻胶层出不去得到固化,同时蒸发部分光刻胶溶剂;

对准和曝光:利用MA6A光刻设备,将掩膜版和硅片对准标记进行对准,进行曝光,对光刻胶曝光部分区域发生结构改变,从而使掩膜版的掩膜图形转移到硅片上;

显影:将曝光后的硅片置于显影液TMAH中,溶解掉光照正胶部分;

清洗:将显影好的硅片,置于去离子水槽中冲洗;

后烘:加热硅片,使硅片上的光刻胶中的有机溶剂进一步蒸发,从而让光刻胶在硅片上的粘附更加稳定牢靠;

镜检:将后烘之后的硅片置于显微镜下仔细查验,看光刻是否到位,线条是否光滑齐整,是否有杂质区域,直到得到理想结果;

③在以光刻胶为掩膜的情况下,刻蚀二氧化硅,得到掩膜图形;

④去胶利用硫酸:双氧水=3:1的溶液去除剩余光刻胶,;清洗之后,进行甩干,目检之后进行镜检,在显微镜下自习查看表面光刻胶是否已经去除干净;

⑤KOH腐蚀,将处理好的硅片放入40%浓度的KOH溶液槽中进行腐蚀,溶液槽的温度恒温50度;

步骤2,制备硅基超疏水层纳米结构,具体包括:

(1)洗净仪器,烧杯,量筒等;

(2)用量筒取165ml的无水乙醇加入烧杯,洗净量筒,取15ml的氨水加入乙醇中,氨水浓度为28%;将装有混合溶液的烧杯置于加热磁力搅拌器中搅拌均匀,加热温度设置为60℃,搅拌时间300s;

(3)用洗净的量筒取18ml正硅酸乙酯加入混合溶液中,保温加热温度为60℃加热,反应时间为17h可以得到粒径为100nm的均匀SiO2颗粒溶胶;

(4)用量筒取165ml的无水乙醇加入烧杯,洗净量筒,取15ml的氨水加入乙醇中,氨水浓度为28%;将装有混合溶液的烧杯置于加热磁力搅拌器中搅拌均匀,加热温度设置为27℃,搅拌时间300s;

(5)用洗净的量筒取18ml正硅酸乙酯加入混合溶液中,保持温度为27℃加热,反应时间为17h可以得到粒径为300nm的均匀SiO2颗粒溶胶;

(7)洗净量筒,烧杯,玻璃板等;

(8)用量筒取无水乙醇40ml,KH-550溶液1ml和FAS溶液0.4ml,于烧杯中混合,搅拌均匀;

(9)滴定HCL溶液,调节溶液PH值至3-5;

(10)搅拌30min待用;

(11)将上述制得的165ml粒径300nmSiO2溶胶在水温35℃条件下放入旋转蒸发器中进行旋转蒸发,旋转蒸发至40ml,用去离子水离心洗涤两次之后再用乙醇离心两次,离心得到SiO2固体放入真空干燥箱中在120℃的温度下烘干5h,得到彻底烘干的SiO2干粉;

(12)称取0.4g的上述过程所制备的SiO2干粉放入在35ml乙醇中,进行超声分散,把分散好的SiO2溶胶和含氟溶胶按7:3比例混合超声,时间为30min,得到超疏水图层,将所述步骤

1制得的带有微米结构的硅片浸入把载玻片浸入上述溶胶中,硅片与水平方向夹角保持

60°,静置10分钟后缓慢提出,自然风干之后,再放入真空干燥箱烘干2小时,烘干温度为120℃,得到最终单层纳米SiO2涂层;

(13)将上述制得的300nm和100nm SiO2溶胶分别在旋转蒸发仪上进行旋蒸至40ml,在

300nm SiO2溶胶中加入2ml硅烷偶联剂KH-550进行改性,100nm的SiO2溶胶中加入2ml硅烷偶联剂KH-560进行改性,室温30℃下改性30h;将两种溶液混合搅拌反应34h;量取5ml改性后的纳米复合溶胶与2ml含氟溶胶混合超声30min;在载玻片上涂膜,120℃下烘干1h得到复合纳米SiO2超疏水抗结冰涂层复合粒子形成机理可以解释硅烷偶联剂KH-550和KH-560水解后产生硅醇键,与SiO2粒子表面的-OH缩聚得到O-Si-O键,从而得到改性的SiO2粒子,经KH-550改性SiO2粒子表面接上了氨基,而KH-560改性SiO2粒子表面接上了环氧基,再将两种粒子混合,使得氨基与环氧基反应得到复合纳米SiO2粒子;

步骤3,进行接触角测量,具体方法如下:表面形貌用场发射扫描电镜表征SEM,SEM的型号是S4700,Hitachi,Japan,接触角用德国Dataphysics OCA35,Dataphysics OCA35附带控温附件,能够精确的使基底温度维持在-30℃至160℃的范围,接触角测量的水滴体积为4μL,样品的接触角测量5次取平均值,用接触角测量仪进行测量;5次测量过程中所选取的测量点尽量均匀分在样品的各个面,以平均值作为该尺寸下超疏水层的表观接触角,并观察测量结果,确定是否每次测量的结果都大于150度,从而确定结构是否满足超疏水的要求。