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专利号: 201510701834X
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-09-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:(1) KH-580修饰的Mn:ZnS量子点的合成:

在三口烧瓶内,加入七水合硫酸锌、四水合氯化锰,加入去离子水溶解,室温氮气氛下混合搅拌,随后逐滴加入九水合硫化钠水溶液,将混合溶液持续搅拌,离心后得到沉淀为Mn:ZnS量子点;然后将产物洗涤干燥,将制得的Mn:ZnS量子点分散于乙醇溶液中,不断搅拌下逐滴加入KH-580,回流反应后得到KH-580修饰的Mn:ZnS量子点,将产物洗涤后烘干备用;

(2) Mn:ZnS@GO的合成:

在三口烧瓶内,加入氧化石墨烯(GO),再加入乙醇溶解,搅拌均匀后加入KH-580,升温搅拌,然后将产物洗涤,在真空干燥箱中干燥得到改性的氧化石墨烯;将改性后的GO分散于乙醇中,加入步骤(1)得到的KH-580修饰的Mn:ZnS量子点,一定温度下搅拌过夜,洗涤后真空干燥得到Mn:ZnS@GO;

(3) Mn:ZnS量子点氧化石墨烯表面分子印迹荧光探针的合成:

在三口烧瓶中,加入步骤(2)中得到的Mn:ZnS@GO和DMF,超声分散,随后加入丙酰胺伪模板,甲基丙烯酸,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),通足够长时间的N2确保除尽氧气,然后将烧瓶密封,放置于水浴锅中,恒温水浴搅拌聚合,将产物洗涤过滤,在真空干燥箱中干燥,即为Mn:ZnS量子点氧化石墨烯表面分子印迹荧光探针,记为Mn:ZnS@GO-MIP;

(4) 洗脱伪模板分子:

将步骤(3)中得到的产物用甲醇和乙酸的混合液索氏提取,洗脱伪模板分子,室温下真空干燥,得到Mn:ZnS量子点氧化石墨烯表面分子荧光探针命名为Mn:ZnS@GO-MIP,最后在干燥器中存储。

2.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述七水合硫酸锌、四水合氯化锰和九水合硫化钠的摩尔比例为:

1:0.05~0.10:1。

3.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述室温搅拌为通氮气条件下室温搅拌20~30min;所述混合溶液持续搅拌时间为18~24h。

4.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的Mn:ZnS量子点、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(KH-580)与乙醇溶剂的质量体积比为1g:1~3mL:40~45mL;所述回流反应为升温至80~85℃回流6~12小时。

5.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备

方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化石墨烯、KH-580与乙醇溶剂质量体积比为

50mg:0.5~1mL:25mL。

6.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述改性后氧化石墨烯、KH-580修饰的Mn:ZnS与乙醇的质量体积比为:50mg:10~30mg:25mL,搅拌温度为50℃。

7.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述丙酰胺、MAA和EGDMA的摩尔比为1:4~10:10。

8. 根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述丙酰胺的物质的量与DMF溶剂体积之间的比例为:

1mmol:20~25mL;所述加入AIBN和Mn:ZnS@GO的质量比为5~10: 50~100;所述聚合反应在

55~65℃条件下聚合6~12h。

9.根据权利要求1所述的一种Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述甲醇与乙酸的体积比为4:1,索氏提取24~48h,重复2~3次。

10.根据权利要求1所述方法制备的Mn掺杂ZnS量子点表面印迹荧光探针用于对食品中的丙烯酰胺进行富集检测。