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专利号: 2015102430672
申请人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

1)检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图

分别精密称取17种标准物质适量,加30%甲酰胺水溶液使其浓度为0.5mg/mL,检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图;

2)制备标准工作曲线溶液

取标准溶液适量加30%甲酰胺水溶液,分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、200μg/mL,作为标准工作曲线溶液;

3)样品前处理

称取相当于一次口服剂量,置于100mL瓶子中,精密加入30ml30%甲酰胺水溶液,称其重量,超声提取20分钟,冷却,用30%甲酰胺‐水溶液补足重量,过滤,滤液待用;

4)净化

精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过C18‐SPE柱,用3mL30%甲酰胺‐水洗脱,合并流出液与洗脱液,用0.22μm有机滤膜过滤即得待测样品;

所述的17种化学药物分别为:吡拉西坦;萘普生;咖啡因;依达拉奉;双氯酚酸钠;茴拉西坦;佛马西尼;烟酸占替诺;雌三醇;石杉碱甲;尼莫地平;加兰他敏;倍他司丁;己烯雌酚;

阿米三嗪;多奈哌齐;佛桂利嗪;

所述色谱条件为:

色谱柱:ThermoAccliaimTMMixed‐ModeWCX‐1柱;流动相:A:水;B:200mmol/L磷酸二氢钠缓冲盐,pH6.4;C:乙腈;梯度洗脱程序:0‐3min,85%A、10%B、5%C,3‐6min,85%~45%A、10%B、5%~45%C;6~8min,45%A、10%B、45%C;8~15min,45%~31%A、10%~24%B、45%C;15~15.1min,31%~0%A、24%~50%B、45~50%C;15.1~17min,0%A、50%B、

50%C;17~17.1min,0%~85%A、50%~10%B、50%~5%C;17.1~20min,85%A、10%B、

5%C;流速:1mL/min;柱温:50℃;进样量:1μl;检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、

280nm辅助定性。