1.一种同时分析保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)标准溶液的制备
分别精密称取17种标准物质适量,加60%四氢呋喃溶液使其浓度为0.5mg/mL,检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图;
所述的17种化学药物为:多奈哌齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、吡拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟马西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、双氯芬酸钠;
2)标准工作曲线
取标准溶液适量加60%四氢呋喃溶液,分别配制成50μg/mL、100μg/mL、120μg/mL、200μg/mL、300μg/mL,作为标准工作曲线溶液;
3)样品前处理;
4)净化
精密量取样品前处理得到的滤液2mL以1mL/min流速通过C18-SPE柱,用3mL50%四氢呋喃-水洗脱,合并流出液与洗脱液,用0.20μm有机滤膜过滤即得待测样品;
所述色谱条件为:
色谱柱:WCX-1;流动相:A:水;B:100mmol/L枸橼酸-磷酸氢二钠,pH5.8;C:甲醇;梯度洗脱程序:0~3min85%A、10%B、5%C,3~8min,85%~45%A、10%B、5%~45%C;8~12min,
45%A、10%B、45%C;12~15min,45%~31%A、10%~24%B、45%C;15~15.1min,31%~
0%A、24%~50%B、45~50%C;15.1~18min,0%A、50%B、50%C;18~18.1min,0%~85%A、50%~10%B、50%~5%C;18.1~20min,85%A、10%B、5%C;流速:0.8mL/min;柱温:40℃;进样量:3μl;检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、280nm辅助定性。
2.根据权利要求1所述的同时分析保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,其特征在于,所述样品为液体或者固体或者胶囊;液体样品处理的方法为取相当于一次口服剂量,置于50mL容量瓶中,加20mL60%四氢呋喃溶液,超声处理30分钟,用50%四氢呋喃-水溶液定容至刻度,摇匀,过滤,滤液待用;固体样品处理的方法为称取相当于一次口服剂量,置于100mL锥形瓶中,精密加入50mL60%四氢呋喃溶液,称其重量,超声提取30分钟,冷却,用
50%四氢呋喃-水溶液补足重量,过滤,滤液待用;胶囊样品处理的方法为称取相当于一次口服剂量,置于100mL锥形瓶中,精密加入50mL60%四氢呋喃溶液,称其重量,超声提取30分钟,冷却,用50%四氢呋喃-水溶液补足重量,于2~4℃冰箱放至1~2小时,待略有沉淀产生,将溶液转移离心管,于4000r/min离心5min,上清液过滤,滤液待用。