1.一种同时测定液体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)标准溶液的制备
分别精密称取17种标准物质适量,加60%甲醇水溶液使成浓度为0.2mg/mL,检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图;
2)标准工作曲线
取标准溶液适量加60%甲醇水溶液,分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、
200μg/mL、400μg/mL,作为标准工作曲线溶;
3)样品前处理
取相当于一次口服剂量,置于50mL容量瓶中,加20mL 60%甲醇水溶液,超声处理30分钟,用60%甲醇-水溶液定容至刻度,摇匀,过滤,滤液待用;
4)净化
精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过C18-SPE柱,用3mL 60%甲醇-水洗脱,合并流出液与洗脱液,用0.22μm有机滤膜过滤即得待测样品;
其中,所述色谱条件为:
色谱柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1柱;流动相:A:水;B:100mmol/L磷酸二氢钠缓冲盐,pH 6.4;C:乙腈;梯度洗脱程序:0~10min,85%~45%A、10%B、5%~
45%C;10~12min,45%A、10%B、45%C;12~15min,45%~31%A、10%~14%B、45%C;15~15.1min,31%~0%A、14%~50%B、50%C;15.1~17min,0%A、50%B、50%C;
17~17.1min,0%~85%A、50%~10%B、50%~5%C;17.1~20min,85%A、10%B、
5%C;在85%A、10%B、5%C下平衡3min。流速:0.8mL/min;柱温:40℃;进样量:2μl;
检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、280nm辅助定性。