1.一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)标准溶液的制备
分别精密称取17种标准物质适量,加50%乙腈水溶液使成浓度为0.3mg/mL,检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图;
所述的17种化学药物分别为:多奈哌齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、吡拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟马西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、双氯芬酸钠;
2)标准工作曲线溶液的制备
取标准溶液适量加50%乙腈水溶液,分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、200μg/mL,作为标准工作曲线溶液;
3)样品前处理
称取相当于一次口服剂量,置于100mL锥形瓶中,精密加入50mL 50%乙腈水溶液,称其重量,超声提取30分钟,冷却,用50%乙腈‐水溶液补足重量,于5℃冰箱放至3小时,待略有沉淀产生,将溶液转移离心管,于4000r/min离心10min,取上清液过滤,滤液待用;
4)净化
精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过WCX色谱柱,用5ml50%乙腈‐水洗脱,合并流出液与洗脱液,用0.33um有机滤膜过滤即得待测样品;
所述色谱条件为:
色谱柱:离子混合型WCX色谱柱;流动相:A:水;B:100mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐,pH
6.4;C:乙腈;梯度洗脱程序:0~10min,85%~45%A、10%B、5%~45%C;10~12min,45%A、10%B、45%C;12~15min,45%~31%A、10%~24%B、45%C;15~15.1min,31%~0%A、
24%~50%B、45%~50%C;15.1~17min,0%A、50%B、50%C;17~17.1min,0%~85%A、
50%~10%B、50%~5%C;17.1~20min,85%A、10%B、5%C;流速:0.8mL/min;柱温:40℃;
进样量:1μl;检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、280nm辅助定性。