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专利号: 2010102171020
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于是以新鲜鱼类加工废弃内脏为原料,经过洗净、捣碎后用蛋白酶酶解,酶解后的油相经等电点破乳和醇沉破乳、脱色得到精制鱼油;精制鱼油与乙醇在醇钠催化剂存在下反应得鱼酸乙酯,而后经超临界萃取得精制鱼酸乙酯;精制鱼酸乙酯再与微囊壁材制成鱼油乙酯微胶囊。

2.根据权利要求1所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于所述精制鱼油是以如下的操作步骤提取:(1)原料处理:鱼类加工废弃物内脏,清洗干净,捣碎后加1~2倍水混合;

(2)提取:采用酶辅助提取方法,向鱼类加工废弃物匀浆中加入占原料重0.1~1.0%的胃蛋白酶,在pH 2~3,温度35~40℃条件下酶解2~6小时后,用10wt%的氢氧化钠调到pH 7,之后加入占原料重0.1~1.0%的中性蛋白酶,温度保持在45~55℃,酶解2~

6h,灭酶;

(3)等电点破乳和醇沉破乳:用5wt%的盐酸调节pH至5~5.5,加入占液体体积40%的无水乙醇,静置2~10h后,10000r/min离心15min;

(4)脱色:鱼油用0.2~5.0wt%的活性炭脱色,离心分离得精制鱼油。

3.根据权利要求1所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于所述鱼脂酸乙脂是以如下操作步骤制得:(1)反应:按无水乙醇和鱼油为2~4∶1的体积比在鱼油中加入无水乙醇并搅拌均匀,用含有4wt%NaOH的乙醇溶液调整pH为10,而后置于55~65℃水浴中搅拌,通入氮气,加入鱼油3wt%固体乙醇钠催化剂,反应1~6h;

(2)处理:将上述反应物减压蒸馏出过量乙醇,用1mol/L的HCl中和至pH为7,静置分层后,油层用蒸馏水洗涤两次,离心取上层即鱼油乙酯。

4.根据权利要求1或3所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于所述精制鱼酸乙酯是以如下操作步骤制得:鱼油乙酯用超临界CO2萃取,萃取条件为:夹带剂乙醇加入量为加入鱼油乙酯的2~

8wt%,温度40~50℃,压力25~35MPa,时间为80~100min,CO2流量为10~25L/h,分离釜Ⅰ的温度为40~50℃,压力为8~10MPa,分离釜Ⅱ的温度为30~45℃,压力为46MPa,精制的鱼油乙酯呈金黄色透明液,其中EPA乙酯和DHA乙酯含量大于50%。

5.根据权利要求1或4所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于所述精制鱼油乙脂微胶囊是以如下操作步骤制得:微囊干物质原材料质量百分配比为:

海藻酸钠 12.0~32.0麦芽糊精 18.0~50.0酪蛋白酸钠 16.0~40.0精制鱼油 20.0~40.0水量按干物质总质量的2.5~3.5倍加水;

制备工艺:将海藻酸钠、麦芽糊精和酪蛋白酸钠按比例混合,溶解到水中,边搅拌边加入鱼油,在20~40MPa均质后形成均一稳定的原料液,原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140~200℃,出口温度为60~100℃,雾化脱水得到粉末状鱼油微胶囊产品。

6.根据权利要求1~5中任一项所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法,其特征在于操作步骤为:(一)精制鱼油提取:

(1)原料处理:鱼类加工废弃物内脏,清洗干净,捣碎后加1~2倍水混合;

(2)提取:采用酶辅助提取方法,向鱼类加工废弃物匀浆中加入占原料重0.1~1.0%的胃蛋白酶,在pH 2~3,温度35~40℃条件下酶解2~6小时后,用10wt%的氢氧化钠调到pH 7,之后加入占原料重0.1~1.0%的中性蛋白酶,温度保持在45~55℃,酶解2~

6h,灭酶;

(3)等电点破乳和醇沉破乳:用5wt%的盐酸调节pH至5~5.5,加入占液体体积40%的无水乙醇,静置2~10h后,10000r/min离心15min;

(4)脱色:鱼油用0.2~5.0wt%的活性炭脱色,离心分离得精制鱼油;

(二)鱼酸乙酯的制备:

(1)反应:按无水乙醇和鱼油为2~4∶1的体积比在鱼油中加入无水乙醇并搅拌均匀,用含有4wt%NaOH的乙醇溶液调整pH为10,而后置于55~65℃水浴中搅拌,通入氮气,加入鱼油3wt%固体乙醇钠催化剂,反应1~6h;

(2)处理:将上述反应物减压蒸馏出过量乙醇,用1mol/L的HCl中和至pH为7,静置分层后,油层用蒸馏水洗涤两次,离心取上层即鱼油乙酯;

(三)鱼酸乙酯的精制:

鱼油乙酯用超临界CO2萃取,萃取条件为:夹带剂乙醇加入量为加入鱼油乙酯的2~

8wt%,温度40~50℃,压力25~35MPa,时间为80~100min,CO2流量为10~25L/h,分离釜Ⅰ的温度为40~50℃,压力为8~10MPa,分离釜Ⅱ的温度为30~45℃,压力为46Mpa;

(四)鱼酸乙酯微胶囊的制备:

微囊干物质原材料质量百分配比为:

海藻酸钠 12.0~32.0麦芽糊精 18.0~50.0酪蛋白酸钠 16.0~40.0精制鱼油 20.0~40.0水量按干物质总质量的2.5~3.5倍加水;

制备工艺:将海藻酸钠、麦芽糊精和酪蛋白酸钠按比例混合,溶解到水中,边搅拌边加入鱼油,在20~40MPa均质后形成均一稳定的原料液,原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140~200℃,出口温度为60~100℃,雾化脱水得到粉末状鱼油微胶囊产品。