本发明公开了一种用于氢同位素气体分离的阴离子柱撑的超微孔吸附剂及制备方法,以有机配体双吡啶基烷烃或双吡啶基烯烃或双吡啶基炔烃、柱撑阴离子配体烃基二磺酸盐和硝酸盐为原料制备新型超微孔吸附剂;具体合成过程如下:将有机配体、柱撑阴离子配体和硝酸盐以一定的摩尔比溶解在甲醇或者N,N´‑二甲基甲酰胺中,搅拌反应,沉化,过滤,真空干燥,得超微孔吸附剂。本发明运用廉价的有机配体和阴离子配体与硝酸盐反应制备新型阴离子柱撑的超微孔吸附剂,该类吸附剂孔径易调,具有较高的吸附选择性,对氢同位素气体具有较好的分离效果,具有潜在的应用前景。