1.一种高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以种晶后的单晶硅片作为基底,钽丝作为金属丝,丙酮作为碳源,通过热丝化学气相沉积法制得纳米金刚石/石墨复合薄膜电极;
(2)将步骤(1)所得纳米金刚石/石墨复合薄膜电极放置于原子层沉积设备的腔室中,在其表面沉积铂金属原子,得到沉积有铂金属原子的复合薄膜电极;
沉积铂金属原子的条件如下:采用三甲基甲基环戊二烯铂作为铂源、去离子水作为反应物、氮气作为吹扫气体,设置样品台温度270 ℃,预热时间35 min,铂源装载瓶温度60 ℃,循环次数10 50次,每一次循环中:铂源停留时间1.5 s,去离子水停留时间1.5 s,氮气~吹扫时间15 s;
(3)将步骤(2)所得沉积有铂金属原子的复合薄膜电极放置于H2SO4溶液中,并连接电化学工作站进行循环伏安处理,即得所述高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极。
2.如权利要求1所述高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作如下:将种晶后的单晶硅片作为基底放入热丝化学气相沉积设备中,钽丝作为金属丝,丙酮作为碳源,采用流量80 sccm的高纯氢气鼓泡将丙酮带入到反应室中,同时通入流量200 sccm的高纯氢气,控制生长功率2200 W、生长压力1.0 kPa、生长时间
90 min,生长结束后,停止通入丙酮,在高纯氢气中以1 V/min的速率缓慢降低电压至0 V,从而使功率随之降至0 W,得到纳米金刚石/石墨复合薄膜电极。
3.如权利要求1所述高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,单晶硅片种晶方法如下:取金刚石种晶液于抛光绒布上,在种晶液处来回研磨单晶硅片进行研磨种晶,时间为20 min,再将研磨种晶过的单晶硅片放置于金刚石种晶液中,超声种晶30 min,之后取出单晶硅片,用去离子水洗净、氮气吹干,得到种晶后的单晶硅片;其中,金刚石种晶液的配制方法为:将粒径大小为500 nm的金刚石粉和去离子水以1 g:100 mL的比例混合均匀,超声20 min,即得金刚石种晶液。
4.如权利要求1所述高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,H2SO4溶液浓度0.5 M。
5.如权利要求1所述高电化学活性的纳米金刚石/石墨复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,循环伏安处理的扫描范围‑3 V +3 V,扫描速率100 mV/s。
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