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专利号: 2024119306258
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂,其特征在于该催化剂的载体为氨基配体改性的活性碳,活性组分是贵金属Pd,贵金属Pd均匀负载于载体上,催化剂中Pd的负载量是1‑10%,催化剂中正价态的Pd含量占贵金属Pd元素总量的百分含量为40‑60%。

2.如权利要求1所述的一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂,其特征在于所述氨基配体是乙二胺、正丁胺、苯乙胺、乙二胺四乙酸、苄胺、三乙胺中的至少一种,优选为乙二胺,氨基配体与活性碳的质量比是1.5‑3:1,优选为1.8‑2:1。

3.如权利要求1所述的一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂,其特征在于催化剂中Pd的负载量是3‑5%,催化剂中正价态的Pd含量占贵金属Pd元素总量的百分含量为50‑60%,贵金属Pd粒子的粒径为1‑5nm。

4.如权利要求1所述的一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将活性炭载体和氨基配体加入至去离子水中,加热45‑55℃水浴温度下搅拌5‑25h后抽滤,固体产物经去离子水洗涤后干燥,研磨,即得氨基配体改性的活性碳载体;

2)将步骤1)所得载体浸渍于Pd前驱体的水溶液中,于45‑55℃水浴温度下搅拌使Pd前驱体充分吸附在载体上之后,滴入硼氢化钠溶液,于45‑55℃水浴温度下继续搅拌1‑5h进行还原反应,然后抽滤、洗涤、干燥、研磨,即得最终的催化剂产品。

5.如权利要求4所述的一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中水浴温度是50℃±2℃,搅拌时间是10‑15h。

6.如权利要求4所述的一种用于米非司酮选择性加氢的配体修饰的钯碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中Pd前驱体是硝酸钯,硼氢化钠的用量是Pd前驱体的摩尔量的

1.6‑2倍,还原反应的温度是50℃±2℃,还原反应的时间是1.5‑2.5h。

7.如权利要求1所述的钯碳催化剂在用于米非司酮选择性加氢反应中的应用。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于将米非司酮溶解在有机溶剂中配成溶液,有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、乙醚中的一种或几种,将溶液加入到不锈钢高压间歇式反应器中,再加入所述的钯碳催化剂,通入氢气条件下进行选择性加氢反应。

9.如权利要求7所述的应用,其特征在于所述溶液中米非司酮的浓度是20‑50mg/mL,催化剂与米非司酮的投料质量比是0.02‑0.1:1,优选为0.04‑0.05:1。

10.如权利要求8所述的应用,其特征在于氢气压强为常压至表压1MPa,优选为表压

0.1MPa‑表压0.2MPa,反应温度为15‑100℃,优选为30‑50℃,反应时间为20‑80min,优选为

30‑60min。