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专利号: 202411803555X
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料,其特征在于:该高分子抗菌材料具有以下结构:‑ ‑ ‑ ‑ ‑

其中:x为N阳离子冰片酯的结构单元数,即聚合度,x=20~100;X =F 、Cl、Br或I 中的一种。

2.如权利要求1所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,包括以下步骤:⑴N阳离子冰片酯抗菌单体的合成:

在配备搅拌装置的容器A中,依次加入冰片、反应溶剂和碱,于0~5℃冰水浴中搅拌10~30min;然后采用缓慢滴加的方式加入卤乙酰卤试剂和反应溶剂的混合液,滴加完毕以后,低温下继续反应1~3h;移去冰水浴,升温至室温后继续反应6~24h;加入饱和食盐水分液收集有机相,并加入无水硫酸镁过滤,经旋蒸得到粗品;所述粗品经柱层析法纯化,即得具有芳香气味的亮黄色澄清油状液体的卤乙酰冰片酯;所述冰片、所述反应溶剂和所述碱的比例为10~40mmol:25~45mL:5~80mmol;所述冰片与所述卤乙酰卤试剂的比例为10~

40mmol:5~80mmol;所述冰片与所述饱和食盐水的比例为10~40mmol:20~50mL;所述冰片与所述无水硫酸镁的比例为10~40mmol:2.0~3.5g;

在配备有搅拌、加热装置的容器B中,依次加入甲基丙烯酸二甲胺乙酯、卤乙酰冰片酯和反应溶剂,在惰性气体保护下于65~80℃反应12~48h;反应结束后,冷却至室温,经旋蒸脱去溶剂,并注入到沉淀剂中,沉淀出目标产物;该目标产物经过滤、洗涤后真空干燥,即得灰白色固体粉末状的N阳离子冰片酯抗菌单体;所述甲基丙烯酸二甲胺乙酯、所述卤乙酰冰片酯和所述反应溶剂的比例为10~40mmol:10~40mmol:20~80mL;所述卤乙酰冰片酯与所述沉淀剂的比例为10~40mmol:50~100mL;

⑵环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成:

在聚合反应器中,依次加入N阳离子冰片酯抗菌单体、环糊精接枝链转移剂、引发剂和反应溶剂,搅拌均匀,对体系进行3~6次的冷冻‑解冻‑真空‑充惰性气体循环,结束循环后体系充入惰性气体,并于70~85℃的加热浴中搅拌反应18~36h;反应结束后浸入液氮中淬灭并解冻,向体系中加入沉淀剂;过滤、洗涤3~5次并收集产物,该产物经30~60℃真空干燥3~6h,即得产物环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料;所述N阳离子冰片酯抗菌单体、所述环糊精接枝链转移剂、所述引发剂和所述反应溶剂的比例为0.5~2.0g:0.05~

0.15g:1.0~5.5mg:10~25mL;所述N阳离子冰片酯抗菌单体与所述沉淀剂的比例为0.5~

2.0g:20~250mL。

3.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中碱是指三乙胺、氨水、吡啶中的一种。

4.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中卤乙酰卤试剂和反应溶剂的混合液是指卤乙酰卤试剂与反应溶剂按5~80mmol:25~45mL的比例混合均匀的溶液;所述卤乙酰卤试剂是指氯乙酰氯或溴乙酰氯。

5.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中柱层析是以中性二氧化硅或氧化铝为固定相,乙酸乙酯/石油醚混合液为洗脱剂;所述乙酸乙酯/石油醚混合液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5~1:20。

6.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴与所述步骤⑵中的反应溶剂均为二氯甲烷、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、无水乙醇、丙酮中的一种或两种的混合液。

7.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴与所述步骤⑵中的沉淀剂均为乙醚、丙酮、正己烷中的一种或二者的混合液。

8.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴与所述步骤⑵中的惰性保护气体均为氮气、氩气、二氧化碳中的一种。

9.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑵中环糊精基链转移剂是指以环糊精、2‑(十二烷基三硫代碳酸酯基)‑

2‑甲基丙酸为原料所合成的β‑环糊精单臂链转移剂。

10.如权利要求2所述的一种环糊精接枝N阳离子冰片酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑵中引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。