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专利号: 202411376646X
申请人: 江西中旭聚创企业咨询有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将含铜固废破碎成小颗粒,通过筛分去除大块杂质,通过磁选去除铁磁性物质,通过风选将轻质物质进行去除,得到预处理含铜固废;

步骤(2):将预处理含铜固废加入至浸出剂中,搅拌,通过压滤机将浸出液与固相残渣进行分离;

步骤(3):向浸出液中加入有机络合剂,搅拌,固液分离,得到沉淀和第一废液,对沉淀进行洗涤,压滤,干燥,得到含铜物质,对含铜物质进行萃取,精炼,得到金属铜和第二废液;

步骤(4):将第一废液和第二废液进行混合,得到混合废液,过滤,得到可排放水;

步骤(5):向固相残渣中加入稳定剂,加热,搅拌,得到固化体;

所述有机络合剂的制备方法,包括以下步骤:

Q1:将甲苯加入至装有四氯化碳的容器中,随后加入N‑溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰,加热回流后,冷却过滤,洗涤,干燥,旋蒸,得到中间体1;

Q2:将碳酸氢钠、二氯甲烷、蒸馏水、四丁基碘化铵和中间体1加入至容器中,加热回流,将N‑羟基肽酰亚胺加入至容器中,回流结束后,冷却,分液,对水层进行萃取,合并有机相,洗涤,干燥,过滤,得到中间体2;

Q3:将中间体2和浓盐酸加入至容器中,加热回流后,冷却至室温过滤,得到白色固体和滤液,滤液减压浓缩得到白色固体,洗涤白色固体,蒸馏,得到中间体3;

Q4:氮气保护下,将二异丙胺锂加入至圆底烧瓶中,低温条件下,加入3‑甲基吡啶,搅拌得到混合溶液,随后加入1‑金刚烷甲酸乙酯,继续搅拌,洗涤,萃取,对有机相进行洗涤,干燥,蒸馏,纯化,得到有机物1;

Q5:向含有有机物1的吡啶中加入中间体3,回流反应,反应结束后,向反应混合物中加入蒸馏水,萃取,洗涤有机相,干燥,减压蒸馏,纯化,得到有机络合剂;

所述步骤(4)中,使用壳聚糖复合膜对混合废液进行过滤,壳聚糖复合膜的制备方法包括以下步骤:

S1:将壳聚糖加入至冰醋酸中溶解,随后用无水乙醇进行稀释并置于超声波清洗器中,然后再加入苯甲醛,加热震荡反应后,得到混合壳聚糖溶液;

S2:向混合壳聚糖溶液中加入二硫化碳和氢氧化钠溶液,室温搅拌后,升温反应,然后加入盐酸调节pH,加热反应后,得到改性壳聚糖;

S3:将戊二醛溶液和乙醇混合均匀后加入至聚四氟乙烯反应釜中,加热反应后,冷却,旋蒸,得到粘性液体;将粘性液体和改性壳聚糖混合搅拌后,转移至模具中,在液氮下快速冷冻后,置于冷冻干燥机中,然后加热反应,得到壳聚糖复合膜。

2.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中,浸出剂由硫酸、硝酸、盐酸、氨水、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种组合组成。

3.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述Q1中,甲苯、N‑溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰的摩尔比为(6‑12):(7‑14):(0.2‑0.4),加热回流温度为70‑80℃,回流时间为3‑5h,用5wt%的碳酸氢钠溶液和冰水进行洗涤,用无水硫酸镁进行干燥;所述Q2中,碳酸氢钠、二氯甲烷、蒸馏水、四丁基碘化铵、中间体1和N‑羟基肽酰亚胺的用量比为(6‑9)g:(30‑45)mL:(50‑75)mL:(3‑4.5)g:(6‑9)g:(5‑7.5)g,加热回流温度为

55‑65℃,加入N‑羟基肽酰亚胺的时间为30‑45min,回流时间为2‑4h,用二氯甲烷进行萃取,用5wt%的碳酸氢钠溶液和蒸馏水进行洗涤,用无水硫酸镁进行干燥。

4.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述Q3中,中间体2和浓盐酸的用量比为(3‑6)g:(20‑40)mL,加热回流温度为70‑90℃,时间为3‑5h,用乙腈洗涤白色固体。

5.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述Q4中,二异丙胺锂、3‑甲基吡啶和1‑金刚烷甲酸乙酯的摩尔比为(1.7‑2.2):(1.8‑2.4):(1‑1.3),低温温度为0‑1℃,搅拌时间为1‑2h,继续搅拌时间为3‑5h,用饱和氯化钠进行洗涤,用乙酸乙酯进行萃取,用蒸馏水洗涤有机相3‑5次,用无水硫酸钠进行干燥,以体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为洗脱剂进行纯化;所述Q5中,有机物1、中间体3和蒸馏水的用量比为(3‑6)mL:(0.65‑1.3)g:(10‑20)mL,回流时间为3‑4h,用二氯甲烷进行萃取,用蒸馏水洗涤有机相,用无水硫酸钠进行干燥,以体积比为7:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为洗脱剂进行纯化。

6.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述S1中,壳聚糖、冰醋酸、无水乙醇和苯甲醛的用量比为(1‑1.5)g:(20‑30)mL:(20‑30)mL:(0.013‑

0.019)mL,冰醋酸的体积分数为3vt%,加热震荡温度为70‑80℃,时间为4‑6h。

7.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述S2中,混合壳聚糖溶液、二硫化碳和氢氧化钠溶液的用量比为(10‑15)mL:(2‑3)mL:(50‑75)mL,氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%,搅拌时间为30‑45min,升温反应温度为40‑50℃,时间为3‑4h,盐酸的浓度为1mol/L,调节pH=9‑10。

8.根据权利要求1所述的含铜固废的资源化多级处理方法,其特征在于,所述S3中,戊二醛溶液和乙醇的体积比为(15‑30):(30‑60),戊二醛溶液的体积分数为5vt%,加热反应温度为150‑160℃,时间为2‑3h,旋蒸温度为40‑50℃,时间为4‑6h,粘性液体和改性壳聚糖的用量比为(10‑12)mL:(8‑10)g,混合搅拌时间为10‑15min,置于冷冻干燥机中10‑12h,加热反应温度为60‑70℃,反应时间为4‑6h。